Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований - ГОСТ Р 53133.2-2008 Технологии лабораторные клинические. Контроль качества клинических лабораторных исследований. Часть 2. Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
Контроль качества лабораторных исследований
Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт. Особенности программной реализации
Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов. Quality control of clinical laboratory tests. Rules for intra-laboratory quality control of quantitative methods of clinical laboratory tests using control materials. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря г. N ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1. Основные положения" Сведения о стандарте. Сеченова, отделом сертификации и контроля качества клинических лабораторных исследований Государственного научного центра профилактической медицины, лабораторией клинической химии Научно-исследовательского института нейрохирургии Российской академии медицинских наук, Закрытым акционерным обществом "Аналитика". В случае пересмотра замены или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению внутрилабораторного контроля качества количественных исследований, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях, организациях здравоохранения, в составе которых действуют указанные лаборатории. Настоящий стандарт предназначен для применения всеми организациями, учреждениями и предприятиями, а также индивидуальными предпринимателями, деятельность которых связана с оказанием медицинской помощи гражданам Российской Федерации. В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р ИСО Точность правильность и прецизионность методов и результатов измерений. Основные положения и определения ГОСТ Р ИСО Точность правильность и прецизионность методов и результатов измерений. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений ГОСТ Р ИСО Лаборатории медицинские. Измерение величин в пробах биологического происхождения. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам ГОСТ Р Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р Обеспечение качества клинических лабораторных исследований. Руководство по качеству исследований в клинико-диагностической лаборатории. Типовая модель ГОСТ Р Контроль качества клинических лабораторных исследований. Описание материалов для контроля качества клинических лабораторных исследований Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен изменен , то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим измененным стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: Компонент, представленный в наименовании измеряемой величины. Примечание - В ГОСТ Р , статья 17, приведено следующее определение этого термина: ПРИМЕР - В наименовании величины "масса белка в часовой моче" "белок" является аналитом. В наименовании величины "количество вещества глюкозы в плазме" "глюкоза" является аналитом. В обоих случаях вся фраза представляет собой измеряемую величину. ПРИМЕР - В наименовании величины "каталитическая концентрация изофермента 1 лактат-дегидрогеназы в плазме" "изофермент 1 лактатдегидрогеназы" является аналитом. Все выражение обозначает измеряемую величину. Совокупность действий в соответствии с установленным и описанным процессом проведения лабораторного анализа проб пациентов и контрольных материалов. Примечание - Данный этап лабораторного исследования завершается получением результата измерения. Совокупность измерений аналита, выполненных в одних и тех же условиях без перенастройки и калибровки аналитической системы, при которых характеристики аналитической системы остаются стабильными. Примечание - Продолжительность аналитической серии по числу измерений определяется рекомендациями изготовителей средств измерения, условиями данной лаборатории. Рекомендуемая максимальная продолжительность аналитической серии по времени - 24 ч без перенастройки и калибровки. Совокупность приборов включая программное обеспечение , калибраторов, реагентов и расходных материалов, необходимых для выполнения измерения аналита. Числовое выражение величины, обычно в виде некоторого числа и единицы измерения. Конкретная величина, являющаяся объектом измерения. Комплекс операций, результатом которых является определение значения величины или характеристики ее свойств. Значение, адекватное определению данной конкретной величины. Стандартный образец, числовое значение которого используется как независимая переменная в калибровочной функции. Совокупность операций, устанавливающих в заданных условиях соотношения между значениями величин, показанных средством измерений или измерительной системой и значениями, представленными материальной мерой или стандартным образцом, и соответствующими значениями, воспроизводимыми эталонами. Однородный материал человеческого или животного происхождения или искусственный материал, приближающийся, насколько это возможно, по своим наиболее существенным свойствам к исследуемому биологическому материалу пробы и предназначенный для оценки качества измерений аналитов в пробах пациентов, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях медицинских организаций. Примечание - Термин "контрольный материал" может быть использован для материалов, реализующих номинальные свойства, например цвет. Совокупность компонентов материальной системы за исключением аналита. Примечание - В ГОСТ Р , пункте 40 приведено следующее определение данного термина: Совокупность конкретно описанных операций, используемых при выполнении конкретных измерений в соответствии с данным методом. Данный метод может быть основой одной или нескольких методик измерения, каждая из которых имеет присущие ей числовые значения характеристик выполнения. Параметр результата измерения, характеризующий дисперсию значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Некоторые из них могут быть оценены по статистическому распределению результатов ряда измерений и охарактеризованы экспериментальными среднеквадратическими отклонениями. Другие составляющие, которые могут быть охарактеризованы среднеквадратическими отклонениями, оцениваются по предполагаемым распределениям вероятностей, основанных на опыте или другой информации. Выполнение повседневных ежесерийных процедур внутрилабораторного контроля качества с использованием контрольных материалов. Прецизионность в условиях повторяемости. Условия, при которых независимые результаты проверки получены одним методом на идентичных испытательных образцах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одинакового оборудования и за короткий интервал времени. Значение, которое может служить в качестве согласованного для сравнения и получено как: Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений или результатов испытаний , к принятому опорному значению. Примечание - Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности. Крайние значения погрешностей, допускаемые нормативными документами для результата измерения аналита в контрольных материалах. Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости. Характеризует вариацию результатов, наблюдающуюся при изменении одного или более факторов, таких как время, оборудование или оператор в пределах одной лаборатории. Примечание - Воспроизводимость reproducibility , характеризующую прецизионность измерений, выполненных в неодинаковых условиях, то есть в разных лабораториях, различными операторами, с использованием различных аналитических систем включая различную калибровку, различные партии реагентов , часто обозначают как межлабораторную прецизионность. Разность между результатом измерения и средним значением многократных измерений одной и той же измеряемой величины, выполненных в условиях сходимости. Разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным или в его отсутствии - принятым опорным значением. Термин "bias of measuring instrument " в [1], статья 5. Знак поправки противоположен знаку погрешности. Когда систематическая погрешность пропорциональна значению измеряемой величины, то для исключения влияния систематической погрешности используют поправочный множитель числовой коэффициент - correction factor , на который умножают неисправленный результат [[1], статья 3. Степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Примечание - Термин "точность", когда он относится к серии результатов измерений испытаний , включает в себя сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности. Предельные допускаемые значения характеристик погрешностей установлены путем экспертной оценки данных и нахождения компромисса между: Наличие системы внутрилабораторного контроля качества является необходимым условием получения достоверной аналитической информации. Проверку наличия системы внутрилабораторного контроля качества в клинико-диагностических лабораториях осуществляют территориальные органы управления здравоохранением. Организация и обеспечение внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований являются обязанностью заведующего лабораторией или сотрудника, ответственного за обеспечение качества исследований. Внутрилабораторный контроль качества клинических лабораторных исследований выполняется сотрудниками каждой клинико-диагностической лаборатории для поддержания стабильности аналитической системы. Внутрилабораторный контроль качества обязателен в отношении всех видов количественных исследований, выполняемых в лаборатории, для которых разработаны контрольные материалы. Примечание - Если для количественного метода контрольные материалы недоступны, рекомендуется использование других способов контроля качества с использованием проб пациентов: Порядок и технология проведения внутрилабораторного контроля качества измерений лабораторных показателей должны выполняться в соответствии с настоящим стандартом. Рекомендуется использование лабораторией компьютерных программ для ведения внутрилабораторного контроля качества, разрешенных к использованию в установленном порядке в клинико-диагностических лабораториях Российской Федерации. Примеры регистрационных форм для внесения результатов внутрилабораторного контроля качества приведены в приложениях к настоящему стандарту: Отчеты о выполнении оперативного контроля качества должны оформляться в виде контрольных карт согласно 5. Все регистрационные формы и журналы должны быть представлены в "Руководстве по качеству" клинико-диагностической лаборатории в соответствии с требованиями, установленными в ГОСТ Р Контрольные материалы должны быть аттестованы, зарегистрированы и разрешены к использованию в установленном порядке федеральным органом исполнительной власти в сфере здравоохранения. В настоящем стандарте рассматривают правила применения следующих контрольных материалов: Примечание - Уровни исследуемых компонентов в контрольном материале должны соответствовать значениям показателей в нормальном и патологическом диапазонах; за нормальный принимается диапазон значений лабораторного показателя, соответствующий состоянию здоровья обследуемого, за патологический - диапазон, соответствующий состоянию болезни пациента. Аттестованное значение аналита и пределы неопределенности аттестованного значения аналита или наличие аналита и диапазон его измерений; перечень аналитов и методы их исследования; матрица контрольного материала; условия его хранения и срок годности и другие характеристики по ГОСТ Р Количество закупаемого контрольного материала зависит от стабильности, срока годности контрольного материала и числа исследований, подлежащих контролю в данной лаборатории. Подготовка контрольного материала к исследованию и хранение после приготовления проводится в соответствии с инструкцией изготовителя. Контрольные материалы должны исследоваться так же, как пробы пациентов, то есть в тех же аналитических сериях. Контрольный материал нельзя использовать в качестве калибровочного материала. При реконструкции лиофилизированных форм для уменьшения значения погрешности дозирования необходимо использовать одно и то же поверенное дозирующее устройство допускается использование стеклянной пипетки класса А. Примечание - Для экономного использования реконструированного контрольного материала допускается разлить содержимое флакона на аликвоты. Объем аликвот не менее 0,5 миллилитра должен помещаться в пробирки или флаконы соответствующей вместимости с герметичными крышками. Материал, из которого изготовлены пробирки, не должен адсорбировать компоненты контрольного материала кальций, альбумин и др. Хранение аликвот проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. Статистической основой оценки погрешностей при внутрилабораторном контроле качества количественных методов лабораторных исследований является допущение о том, что частотные распределения результатов многократного измерения одного и того же контрольного материала одним и тем же аналитическим методом имеют вид нормального распределения. Для оценки случайных и систематических погрешностей измерения используются следующие статистические характеристики: Среднеквадратическое отклонение и коэффициент вариации служат характеристикой случайных погрешностей и используются для оценки повторяемости и прецизионности измерений. Среднеарифметическое значение используется при расчете смещения в установочной серии измерений. Смещение определяется близостью среднеарифметического значения результатов установочной серии измерений контрольного материала к аттестованному значению измеряемой величины см. Относительную систематическую погрешность или смещение рассчитывают по формуле. Выявление недопустимых случайных погрешностей выполняют путем оценки повторяемости и промежуточной прецизионности далее - прецизионности результатов измерения аналитов в контрольном материале по результатам установочной серии измерений ; систематических погрешностей с помощью оценки относительного смещения. Систематическое выполнение процедур оперативного контроля качества позволяет с помощью контрольных правил и установленных контрольных пределов для каждого аналита выявить недопустимые погрешности и провести работу по их устранению см. Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества для каждой выполняемой в лаборатории количественной методики исследования состоит из трех последовательных стадий: Стадия 1 - оценка повторяемости результатов измерений. Стадия 2 - оценка прецизионности и относительного смещения по результатам установочной серии измерений, построение контрольных карт. Стадия 3 - проведение оперативного внутрилабораторного контроля качества. Примечание - Предварительную оценку повторяемости, прецизионности и относительного смещения правильности измерений лабораторного показателя 1 и 2 стадии внутрилабораторного контроля качества выполняют при внедрении в работу лаборатории каждой новой методики. В случае внесения существенных изменений в аналитическую систему, а именно, принципа аналитического измерения приборов, реактивов, калибраторов, технологической процедуры и др. При использовании контрольного материала того же изготовителя введение нового лота требует выполнения только стадий 2 и 3. Принятые обозначения в тексте - результаты измерений лабораторного показателя, получаемые в лаборатории, оцениваются по значениям коэффициента вариации и относительного смещения, в тексте настоящего стандарта обозначаются следующими символами: Формулы расчета приведены выше. Затем следует повторить стадию 1;. Примечание - Все контрольные материалы могут использоваться в стадии 3 для проведения оперативного контроля качества. Примечание - После выполнения 10 аналитических серий из 10 полученных результатов измерения для каждого контрольного материала следует рассчитать значения и и сравнить с предельно допустимыми значениями, указанными в приложении А. Если полученные значения и превышают допустимые, следует выявить источники погрешностей и провести работу по их устранению. Затем следует повторить перечисление а ; если полученные значения не превышают установленных норм, выполняют следующие 10 аналитических серий. Указанный расчет по 10 измерениям аналита в контрольных материалах следует проводить для предварительной оценки погрешностей в установочной серии измерений см. Число измерений в серии для каждого материала. Предварительная оценка относительного смещения. Предварительная оценка прецизионности измерений. Контрольные материалы для текущего ежесерийного контроля. Окончательная оценка относительного смещения. Затем следует повторить перечисления а , б , в ;. Затем следует повторить перечисления а , б , в , г ;. Контрольная карта, построенная по установочной серии измерений, представляет собой график, на оси абсцисс которого откладывается номер аналитической серии или дата ее выполнения , а на оси ординат - значения определяемого показателя в контрольном материале рисунок 1. Рисунок 1 - Пример контрольной карты. Контрольные карты оформляют и архивируют в виде графиков, таблиц в бумажном или электронном виде. Приемлемость результатов измерений проб пациентов в каждой аналитической серии оценивают по результатам исследования контрольных материалов с помощью контрольных правил. Окончательное решение о приемлемости проб пациентов в данной аналитической серии принимает специалист по клинической лабораторной диагностике, исходя из допускаемых значений пределов погрешностей для данного аналита и его клинической значимости. Число образцов пациентов в аналитической серии не ограничивается; - образцы контрольных материалов следует равномерно распределять среди анализируемых проб пациентов при отсутствии иных указаний изготовителей приборов и реагентов;. Все пробы, проанализированные в этой серии и пациентов, и контрольные , исследовать повторно; - результаты измерения контрольных материалов в серии, признанной неприемлемой, не должны использоваться при оценке по контрольным правилам повторной и последующих серий; - в случае, если ни один из признаков, перечисленных выше, не обнаруживается ни на одной контрольной карте, проведение исследований следует продолжить; - решение о приемлемости результатов измерения аналита в биологическом материале пациентов принимается сотрудником, отвечающим за качество исследований. Если результаты аналитической серии признаются неприемлемыми, делается соответствующая запись в журнале "Регистрация отбракованных результатов внутрилабораторного контроля качества" приложение Г. Контрольные правила обозначаются символами типа , где - число контрольных результатов, - контрольный предел. Рисунок 2 - Схема последовательного применения контрольных правил. Рисунок 3 - Примеры нарушения контрольных правил в случае двух контрольных материалов. Пул А - контрольный материал с нормальными значениями: Пул Б - контрольный материал с патологическими значениями: Обведены номера неудовлетворительных серий и указаны нарушенные в них правила. Контрольный признак является предупредительным, выявление его не должно приводить к отбраковке результатов аналитической серии и повторному исследованию проб. Для установления надежных контрольных пределов после проведения не менее 50 аналитических серий включая установочную серию рекомендуется пересчитать значения и и, если необходимо, построить новую контрольную карту. Из расчета должны быть исключены значения контрольного материала тех серий, которые не учитывались. Статистические расчеты и выполнение оперативного контроля качества в повседневной работе лаборатории рекомендуется выполнять с помощью компьютерных программ. Пример контрольных карт для двух контрольных материалов, на которых представлены серии, являющиеся неудовлетворительными ввиду нарушения разных контрольных правил, приведен на рисунке 3. При этом пробы вводимого контрольного материала располагают в положениях, отстоящих на две или более позиции от положений, в которых расположены пробы используемого контрольного материала. Например, если пробы используемого контрольного материала находятся в положениях 07, 36, то пробы вводимого контрольного материала можно разместить в положениях 04, Для гематологических анализаторов период перекрывания составляет 4 аналитические серии. По результатам, полученным для вводимого контрольного материала, рассчитывают среднее арифметическое значение и среднеквадратическое отклонение, по которым строится новая контрольная карта. Предельно допускаемые значения смещения и коэффициента вариации определения лабораторных показателей в контрольном материале. Исследование уровня общего билирубина в крови. Исследование уровня мочевой кислоты в крови. Исследование уровня нейтральных жиров и триглицеридов плазмы крови. Исследование уровня фосфатов неорганических в крови. Исследование уровня общего гемоглобина в крови. В форму регистрации результатов оценки повторяемости результатов измерения аналита в одной аналитической серии вносят рассчитанное по формулам среднеквадратическое отклонение и значение коэффициента вариации , которое сравнивают со значением 0,5 приложение А. Повторяемость результатов измерения аналита. Исследуемый материал нужное подчеркнуть: Контрольный материал наименование, диапазон значений: Данная форма регистрации результатов оценки прецизионности и относительного смещения правильности результатов измерения контрольных материалов в установочных аналитических сериях заполняется для каждого лабораторного показателя, исследуемого в лаборатории. Прецизионность и правильность результатов измерения контрольных материалов. В данную форму регистрации заносят данные об отбракованных при проведении оперативного контроля аналитических сериях по датам, с указанием причин выбраковки Данные об отбракованных аналитических сериях. В конце каждого месяца заведующий лабораторией просматривает регистрационные листы и делает выводы с соответствующими комментариями по поводу предпринятых действий и решений. Обзор результатов за месяц: Международный словарь основных и общих терминов в метрологии 2-е издание ИСО, Женева, Русско-англо-французский-немецко-испанский словарь основных и общих терминов в метрологии - М.: Руководство для выражения неопределенности при измерении ИСО, Женева, Менделеева, , с. Lab Invest , V. Compendium on Advanced External Quality Assurance in Clinical Biochemistry. Электронный текст документа подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по: Текст документа Статус Сканер копия. Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов Название документа: Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов Номер документа: ГОСТ Р Принявший орган: Стандартинформ, год Дата принятия: Данный документ представлен в формате djvu. Rules for intra-laboratory quality control of quantitative methods of clinical laboratory tests using control materials ОКС Сеченова, отделом сертификации и контроля качества клинических лабораторных исследований Государственного научного центра профилактической медицины, лабораторией клинической химии Научно-исследовательского института нейрохирургии Российской академии медицинских наук, Закрытым акционерным обществом "Аналитика" 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК "Медицинские технологии" 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации от 18 декабря г. N ст 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". Примечания 1 Расчет клинически обоснованных допустимых значений погрешностей был произведен в соответствии с рекомендациями Европейской рабочей группы организаторов внешнего контроля качества клинических лабораторных исследований [5]. Примечания 1 Для одного и того же показателя в документах на контрольный материал может быть указано несколько значений отдельно по каждому методу измерения или для каждой аналитической системы. Затем следует повторить стадию 1; е при соответствии повторяемости установленным нормам переходят к следующей стадии. Затем следует повторить перечисления а , б , в ; д если значения коэффициента вариации не превышают установленных норм, следует рассчитать относительное смещение по формуле 4 и сравнить его с предельно допустимым значением приложение А ; е если полученное значение превышает допустимое, следует установить причину отклонения и устранить ее. Затем следует повторить перечисления а , б , в , г ; ж если полученное значение не превышает допустимое, делают окончательный вывод о возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к следующему этапу - построению контрольных карт. Рисунок 1 - Пример контрольной карты Рисунок 1 - Пример контрольной карты - Через середину оси ординат проводится линия, соответствующая среднеарифметическому значению , и параллельно этой линии отмечаются линии, соответствующие контрольным пределам: Рисунок 2 - Схема последовательного применения контрольных правил Рисунок 2 - Схема последовательного применения контрольных правил Рисунок 3 - Примеры нарушения контрольных правил в случае двух контрольных материалов Рисунок 3 - Примеры нарушения контрольных правил в случае двух контрольных материалов Пул А - контрольный материал с нормальными значениями: Форма регистрации результатов оценки повторяемости результатов измерения Приложение Б рекомендуемое В форму регистрации результатов оценки повторяемости результатов измерения аналита в одной аналитической серии вносят рассчитанное по формулам среднеквадратическое отклонение и значение коэффициента вариации , которое сравнивают со значением 0,5 приложение А. Повторяемость результатов измерения аналита Лаборатория: N партии контрольного материала: Срок годности контрольного материала: Порядковый номер измерения Результат измерения показателя 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Число результатов 10 результатов измерений: Форма регистрации результатов установочных серий измерений показателя в контрольных материалах Приложение В рекомендуемое Данная форма регистрации результатов оценки прецизионности и относительного смещения правильности результатов измерения контрольных материалов в установочных аналитических сериях заполняется для каждого лабораторного показателя, исследуемого в лаборатории. Прецизионность и правильность результатов измерения контрольных материалов Лаборатория: N партии Паспортное значение диапазон значений: Форма регистрации отбракованных результатов внутрилабораторного контроля качества Приложение Г рекомендуемое В данную форму регистрации заносят данные об отбракованных при проведении оперативного контроля аналитических сериях по датам, с указанием причин выбраковки Данные об отбракованных аналитических сериях Лаборатория: Контрольный материал название, диапазон значений: Подпись заведующего лабораторией Библиография [1] Международный словарь основных и общих терминов в метрологии 2-е издание ИСО, Женева, Русско-англо-французский-немецко-испанский словарь основных и общих терминов в метрологии - М.: Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате pdf или djvu. Контрольный материал или проба пациента. Окончательная оценка прецизионности измерений. Исследование уровня альбумина в крови. Исследование уровня общего белка в крови. Исследование уровня глюкозы в крови. Исследование уровня железа в крови. Исследование уровня калия в крови. Исследование уровня кальция в крови. Исследование уровня креатинина в крови. Исследование уровня магния в крови. Исследование уровня мочевины в крови. Исследование уровня натрия в крови. Исследование уровня хлоридов в крови. Исследование уровня холестерина в крови. Определение белка в моче. Исследование уровня глюкозы в моче. Исследование уровня эритроцитов в крови. Паспортное значение диапазон значений: Прецизионность в 20 сериях. Правильность по 20 сериям. Важные документы ТТК, ППР, КТП Классификаторы Комментарии, статьи, консультации Картотека международных стандартов: Федеральное законодательство Региональное законодательство Образцы документов Все формы отчетности Законодательство в вопросах и ответах.
Введение Настоящая статья продолжает рассмотрение особенностей программной реализации внутрилабораторного контроля ВЛК , которое было начато в [1] продолжено в [2]. Здесь предметом рассмотрения будет контроль стабильности результатов количественного химического анализа КХА с использованием контрольных карт КК. Наряду с оперативным контролем, рассмотренным в [2] , это — наиболее востребованная на практике разновидность ВЛК. Кроме того, именно контроль с использованием КК является для лабораторий наиболее сложным с методологической и объёмным с практической точки зрения. И поэтому именно КК побуждают лаборатории искать средства автоматизации при внедрении у себя процедур ВЛК. Напомним, что, как и в предыдущих статьях, базовым документом, регламентирующим ВЛК, для нас является РМГ 76 [3]. Дополнительно мы также будем ссылаться на стандарты серии , точнее на 6-й из них [4]. Как средство контроля КК известны с начала прошлого века [5]. Впервые они были предложены Шухартом в году. В основе своей КК являются графическим средством статистического анализа изменчивости процессов. Как нормативные категории статистические методы описаны в стандартах серии ГОСТ Р В них, в частности, имеются и документы, регламентирующие КК [6 — 9]. Напомним кратко некоторые основные положения этих документов. Основная цель КК [8] — обнаружить неестественные изменения данных, характеризующих повторяющийся процесс, и дать критерий для обнаружения отсутствия в нём статистической управляемости. Процесс находится в статистически управляемом состоянии, если изменчивость в нём вызвана только случайными причинами. Несколько перефразируя, цель КК — оперативное обнаружение ситуаций, указывающих на нарушение стабильности временных рядов последовательностей числовых значений. Под стабильностью ряда здесь понимается постоянство его статистических свойств: А под оперативным обнаружением, вообще говоря, — регулярное проведение достаточно простых, с практической точки зрения, процедур, приводящих к выводу о стабильности. Как известно, первоначально КК предназначались для использования в производстве для мониторинга процессов изготовления продукции, например на автоматизированных линиях. Заметим, что на практике под корректирующими мероприятиями может подразумеваться всё что угодно: КК никак не регламентируют их. Как графический объект Контрольная карта должна содержать два основных элемента: График анализируемого временного ряда, характеризующего контролируемый процесс. Набор пороговых линий, связанных со статистическими свойствами ряда. Главные из них — контрольные пределы: В зависимости от анализируемого временного ряда различают КК средних по отдельным выборкам -карты или индивидуальных X -карты значений, КК размахов по выборкам или скользящих размахов R -карты , карты медиан, карты выборочных стандартных отклонений и т. Чаще всего КК строятся парами, например -карта и R -карта или X -карта и карта скользящих размахов Рис 1. Контрольные пределы могут строиться как с использованием статистических свойств известных или текущих самого ряда: Ключевым моментом методологии КК является их интерпретация. Она заключается в проверке наличия нарушений по некоторому набору решающих правил. Если обнаружено какое-либо нарушение, это становится основанием к проверке выхода процесса из состояния статической управляемости и проведению мероприятий по возвращению его в это состояние. Основное решающее правило — выход точки графика за один из пределов действия. Это безусловный критерий тревоги. Такие правила иногда интерпретируются как дополнительные. Например, в клинических лабораториях [10] , где используются так называемые правила Вестгарда [11] , нарушение по дополнительному решающему правилу фиксируется только в случае, если оно сопровождается также нарушением границы предупреждения. Отметим, что в ВЛК по РМГ 76 [3] используются пять из семи правил, регламентированных в ГОСТ Несколько замечаний по контрольным пределам. Такие же или близкие уровни вероятностей используются для контрольных пределов других карт R -карт, в частности , а также для дополнительных решающих правил. Понимание статистической природы КК важно. Практика внедрения показывает, что среди пользователей программ автоматизации ВЛК существует определённая переоценка влияния точности вычисления пределов и других параметров КК на процедуры контроля. Здесь можно сказать следующее. В этом смысле важно лишь обеспечить режим, когда ложные тревоги не возникают слишком часто, с одной стороны, но при этом достаточно быстро обнаруживаются нарушения стабильности, с другой. Тогда становится понятно, что изменение из-за округления предела действия, например вероятности ложной тревоги, скажем, с 1 на до 1 на точек — не очень существенно. Тем более что на практике подобные изменения вероятностей могут обуславливаться и другими факторами, в частности отклонением закона распределения от нормального. С ложными случайными тревогами связана другая проблема. Если на один и тот же процесс назначить слишком много КК, в совокупности по ним случайные тревоги могут возникать недопустимо часто. Это так называемое перерегулирование процесса. Его следует избегать об этом ещё будет речь идти далее. Как уже отмечалось выше, оптимальным считается ведение для одного процесса двух КК. Помимо Контрольных карт Шухарта в ВЛК также регламентированы КК кумулятивных сумм КУСУМ. В данных картах используются не случайные переменные, а накопленные кумулятивные суммы этих переменных. Основная цель КУСУМ-карт — обнаружение отклонений характеристики процесса от некоторого опорного целевого значения. Основным индикатором состояния процесса является наклон графика КУСУМ. Для обнаружения недопустимого наклона используются различные методы. Основным в [9] является метод так называемых V -масок. В этом методе сумма накапливается непрерывно на всем протяжении построения КК. Не будем останавливаться здесь на этом методе, поскольку в ВЛК используются другой — с постоянными контрольными пределами. Коротко суть его заключается в следующем. КУСУМ накапливается не всегда, а только когда накапливаемая переменная выходит за некоторый порог. Кроме того, КУСУМ прерывается, когда её график пересекает нулевую линию процесс в стабильном состоянии , либо когда её график пересекает соответствующий контрольный предел стабильность процесса подвергается сомнению. В ВЛК в качестве накапливаемой переменной используется отклонение измеренного значения X изм от аттестованного значения X ат образца для контроля ОК , которое, очевидно, может быть как положительным, так и отрицательным. Соответственно возникает два набора прерывающихся графиков КУСУМ: КУСУМ-карты в ВЛК являются индикатором систематических погрешностей. Действительно, результат i -го измерения составляет: X сл, i — случайная i -я погрешность,? X сист — постоянная систематическая погрешность. Тогда для КУСУМ по n точкам имеем: Очевидно, что первый член Q сл, n , связанный со случайным разбросом, при возрастании n будет стремиться к нулю примерно как , тогда как второй член, связанный с систематической ошибкой, пропорционален n. И, значит, если бы график КУСУМ не прерывался, то рано или он пересёк бы один из контрольных пределов. В связи с этим следует сказать о следующей неприятной особенности. В РМГ76 для оперативного контроля предписано использовать ОК с? Возможно, для КУСУМ условие должно быть ещё более жёстким. В случае ВЛК объектами контроля являются МВИ, а в качестве контролируемых процессов выступают процессы выполнения измерений. При этом в качестве характеристик процесса выбираются переменные, характеризующие погрешность МВИ. Если попытаться сопоставить РМГ76 и ГОСТы серии , то можно утверждать, что в ВЛК используются, в общем, стандартные карты, а именно: Но в ВЛК имеется очень существенное по отношению к КК обстоятельство. Объектом контроля здесь выступает инструмент измерения. Её желательно устранить, но это не всегда возможно. Даже использование стандартных образцов, как было показано выше на примере КУСУМ, может привести к весьма неприятным последствиям. Для КК Шухарта с ОК ситуация лучше, но и здесь не исключена некоторая перерегулировка процесса вследствие смещения нулевой линии из-за погрешности аттестованного значения. В случае же отсутствия опорного аттестованного значения проблемы возникают и с контролем погрешности, поскольку нет возможности в чистом виде получить ряд, характеризующий систематическую составляющую этой погрешности, так что приходится использовать некие искусственные характеристики. В результате мы приходим к таким методам, как регламентированные в РМГ76 метод добавок, метод разбавления, метод добавок совместно с разбавлением и метод с другой контрольной МВИ. Методологические ограничения данных методов рассматривались в [2]. Здесь добавим только, что поскольку для получения одного значения необходимо провести несколько измерений, случайный разброс характеристики увеличивается, что приводит к уменьшению вероятности обнаружения постоянного сдвига. Второе следствие использования рабочих проб или нескольких ОК связано с тем, что в случае, когда погрешности МВИ зависят от измеряемого значения, для построения и корректной интерпретации КК необходимо устранить изменение от точки к точке контрольных пределов. Это достигается за счёт нормировки значений характеристики: Всё сказанное имеет следующие последствия для программной реализации КК для ВЛК. Программа должна проверять допустимость погрешности аттестованного значения используемого ОК. Аналогичные проверки требуются для значений добавок, разбавлений и пр. Сочетание всех возможных методов и нормировок приводит к необходимости программирования около 25 разновидностей КК. А если учесть дополнительные допускаемые в РМГ76 возможности, например использование на одной КК контрольных значений, полученных различными методами скажем с использованием ОК с добавками , то количество видов КК становится ещё больше. Программный код возрастает значительно, так как с точки зрения программирования КК отличаются наборами исходных данных, алгоритмами расчётов и проверок корректности, видами графического представления и особенно — отчётными формами. А при реализации в LIMS Лабораторная Информационная Система — это ещё и различные способы регистрации и подготовки образцов и обработки результатов испытаний. Наличие различных нормировок КК требует корректного и рационального их применения. На практике пользователю бывает сложно учесть все нюансы. Если используется метод с ОК, то даже при наличии зависимости показателей от измеряемого значения КК строятся в абсолютных единицах. Но при использовании нескольких ОК абсолютные единицы уже не пройдут: Хотя и здесь, опять таки, возможны исключения, если все ОК имеют одинаковые X ат! Для метода с ОК в контроле прецизионности рекомендуется строить КК скользящих размахов. Но если использовать сразу несколько ОК, то такая карта станет некорректной, потому что некоторые разности будут отслеживать не столько изменчивость измерений, сколько разность аттестованных значений. Эта ситуация также требует проверки. Упомянутая программа Lab X использует около десятка подобных проверок, а также анализирует менее серьёзные проблемы, такие как, например, отсутствие погрешности аттестованного значения. В таких случаях КК считается корректной, но фиксируется предупреждение. Контроль МВИ заключается в проверке статистической подконтрольности погрешностей измеряемых характеристик. Но применительно к КХИ здесь имеется ряд особенностей, требующих особого рассмотрения. Во-первых, погрешность необходимо проверять не в одной точке не для одного измеряемого значения , а во всём диапазоне измерений. Для этого необходимо, согласно РМГ76, для одной и той же характеристики строить несколько КК, например в начале, середине и конце диапазона поддиапазона. А поскольку КК, как уже говорилось, принято строить парами: С одной стороны, это приводит к необходимости ведения в программе связанных через МВИ процессов. С другой, — возникает опасность перерегулирования контроля МВИ: Особенно если принять во внимание дополнительные решающие правила. Поэтому в программе желательно иметь возможность настраивать перечень отслеживаемых нарушений. Хотя, вообще говоря, это, прежде всего, проблема пользовательского планирования, а не программы. Во-вторых, существует близкая к описанной выше следующая проблема. Некоторые объекты регулирования МВИ имеют сразу несколько характеристик измеряемых компонентов. Это, например, МВИ определения фракционного состава или масспектрометрии. Потенциально каждая из характеристик количество которых порой составляет десятки может подвергаться контролю. При этом вероятность перерегулирования возрастает многократно. Не говоря уже о том, что программирование регистрация, расчёт, интерпретация, представление таких связанных процессов требует значительных усилий, особенно в LIMS. Несмотря на то, что такое программирование в той или иной степени решается в программах для ВЛК, например в Lab X , последовательно и полно задача связанных КК, насколько известно автору, не решается нигде. И дело здесь связано не только со сложностью реализации, но и с потенциальной громоздкостью и плохой воспринимаемостью пользовательского интерфейса. Согласно РМГ76 для расчёта контрольных пределов используются внутрилабораторные показатели качества результатов измерений. Не касаясь способа их получения и представления, что рассмотрено в [2] , а также будет обсуждаться в публикации по специальному эксперименту, рассмотрим здесь только следующую проблему. Как уже говорилось, КК ориентированы либо на контроль статистической управляемости процесса, либо на гарантирование заявленных требований приёмочные КК. Если попытаться соотнести это с РМГ 76, то можно утверждать, что здесь регламентируется, в первую очередь, контроль статистической управляемости, поскольку используются контрольные пределы, определённые по экспериментальным данным, полученным из специального эксперимента или из предыдущей КК. Расчётные показатели мы не учитываем, так согласно РМГ76 они являются ориентировочными и для целей контроля принятия решений не должны использоваться. Что касается приёмочных гарантирующих погрешности КК, то потенциально к таковым можно было бы отнести КК с контрольными пределами, вычисленными на базе метрологических характеристик МВИ. Подобные КК в РМГ76 не регламентируются, но автору представляется вполне естественным, что во многих случаях лаборатории захотят вести именно такой контроль. Тем более что в примерах ГОСТ он имеется, а с точки зрения программирования его реализация очень проста: Для примера — в Lab X эта возможность реализована через простое копирование метрологических характеристик в Протокол установленных показателей. В соответствии с РМГ76, в конце периода наблюдения после накопления статистически значимого количества контрольных процедур по результатам КК могут рассчитываться оцениваться новые показатели характеристики погрешности МВИ. При необходимости эти показатели оформляются в виде нового Протокола и используются в последующих КК. Несмотря на кажущуюся простоту расчётов новых показателей по приведённым в РМГ76 формулам, они, в действительности, сопряжены с рядом затруднений. Расчёт повторяемости не регламентируется. Это прямое следствие принятой предписанной в ГОСТ и РМГ61 [12] гипотезы модели , что на этапе аттестации МВИ она совершенствуется до такого уровня, при котором показатели повторяемости во всех лабораториях, соблюдающих регламент НД на МВИ, будут одинаковыми. Но на практике, видимо, следует ожидать и другую картину. По крайней мере, для старых МВИ, не проходивших аттестацию по РМГ И в этом случае расчёт показателя повторяемости становится уместным, с использованием формул, подобных рекомендуемым для показателя прецизионности. Для расчёта показателя прецизионности в РМГ76 приводятся две равноправные формулы. Математическое ожидание у них одинаковое, но на конечной выборке они будут давать, понятно, несколько отличающиеся значения. Необходимо предоставить пользователю возможность выбора любой из них. А это приводит, в соответствии с РМГ76, к необходимости введения поправок в МВИ или установления несимметричных показателей погрешности. Такое положение нецелесообразно во многих случаях, например, если? Заметим, что в аналогичных формулах в Приложении В в РМГ76 при расчёте критерия Стьюдента наряду с? Можно распространить такой подход и на оценки по КК. Разумеется, все эти приёмы попадают в разряд нерегламентированных. Но на взгляд автора, без них обойтись трудно. К сожалению, проблемы округления никак не рассматриваются в НД, регламентирующую КК. Но для КХА, где округления часто достаточно велики, это представляется весьма актуальным. Как минимум, в этом случае присутствует нарушение за счёт дискретности нормального распределения. И, наконец, самая большая проблема: Так, даже в простейшем случае линейной зависимости? X при пересчёте по одной КК непонятно, что корректировать: A 1 , A 2 или, скажем, наклон. А в случае, если используется несколько КК, на повестку дня вообще может встать необходимость регрессионного анализа. В настоящее время, видимо, никакое программное решение полностью автоматизировать пересчёт показателей не сможет, ограничиваясь проверкой корректности расчёта он допускается лишь в некоторых случаях и предоставлением результатов, полученных при прямом следовании формулам, оставляя трактовку и использование этих результатов на усмотрение пользователя. Данный раздел актуален, в первую очередь, для реализации ВЛК в LIMS лабораторно-информационных системах , где при регистрации проб необходимо использовать объекты и функции соответствующих модулей. Для калькуляторов же ВЛК [1] имеет значение, пожалуй, лишь определение частоты контроля по соответствующим формулам РМГ76 и составление графика контрольных процедур. Обратимся к LIMS ЛИМС. При регистрации здесь проб для ВЛК часто приходится сталкиваться с проблемами подготовки их и шифрованием. В соответствии с положениями ВЛК, в случае контроля с КК эти операции должны выполнять специалисты, не связанные непосредственно с измерениями по образцам контрольных процедур в отличие от оперативного контроля, где всё может выполнять сам оператор. Измерения же должны проводиться испытателями в условиях, максимально близких к условиям рутинных испытаний в идеале — неотличимых от них. Но достигнуть этого крайне трудно. С точки зрения программной реализации в LIMS приходится решать, в частности, следующие задачи: Практика показывает, что даже при решении всех этих задач остаётся всё же вероятность, что оператор будет догадываться, что выполняется процедура ВЛК, а не обычное испытание. Но это обстоятельство не освобождает разработчика программы от решения вышеперечисленных задач. Контроль стабильности с применением КК по сравнению с другими видами ВЛК имеет наиболее продолжительный и упорядоченный по времени жизненный цикл. Он включает следующие этапы Рис 3: Жизненный цикл ВЛК с использованием КК. В отличие от оперативного и других видов контроля, контроль стабильности с использованием КК не требует предварительного проведения оперативного контроля повторяемости для каждого измерения. Это несколько упрощает алгоритмы. На Рис 4 для примера показана схема алгоритма контроля погрешности с использованием ОК. Алгоритм контроля стабильности с использованием КК. Контроль погрешности с применение ОК. Алгоритмы для других видов КК принципиально не будут отличаться от изображённого, за исключением следующего:. Вместо подготовки ОК будет фигурировать подготовка рабочей пробы. К основному образцу добавятся дополнительные образцы: Для соответствующих образцов добавятся процедуры введения добавки или разбавления. В большинстве случаев оценка показателей должна быть исключена как не регламентированная. Заметим, что представленная схема допускает дальнейшую детализацию. Так, например, проверка корректности расчёта подразумевает проверку погрешности аттестованного значения, проверку достаточности добавки или разбавления, проверку выполнения предыдущих корректирующих мероприятий и пр. Как и другие виды ВЛК, программная поддержка методов контроля с применением КК может быть реализована в различных вариантах: Но на практике существует очень мало таких реализаций: И это не пренебрежение к подобному программированию процедур РМГ Ведь аналогичных программ поддержки КК в медицине автору, даже при беглом поиске, удалось найти более 6. С одной стороны, именно КК стимулируют программную автоматизацию ВЛК. В отличие от ситуации в медицине, где ОСТ [10] или аналогичные документы настолько просты, что запрограммированы многократно. Возвращаясь к РМГ76, в качестве иллюстрации его программной поддержки на Рис 5 показан интерфейс ввода результатов для построения КК в программе Lab X , а на Рис 6 — полученные по этим данным КК. Интерфейс ввода результатов для построения КК. Реализация контроля с использованием КК — не самая простая тема в ВЛК. Но это — основной вид контроля, поскольку он наиболее систематичен и результативен. Так что без его программной поддержки любая программа ВЛК будет несостоятельна. Такая программная поддержка, как пытался показать автор выше, сопряжена с большими трудностями методологического и практического характера. Второе, на что следует обращать внимание, — при создании программной поддержки внутрилабораторного контроля ВЛК необходимо тщательно продумывать пользовательский интерфейс, исходя, в первую очередь, не из математики, а из последовательности выполняемых пользователем операций. Внутрилабораторный контроль ВЛК с использованием КК, это не отдельные расчёты, а длительные процессы с упорядоченными последовательностями различных действий и вычислений. Воплощение в программе всех КК, регламентированных в РМГ76, неизбежно приводит к сложным и громоздким интерфейсам. На этом пути нетрудно потерять из виду одну из главных задач автоматизации — облегчение жизни пользователя. Снимая проблемы трактовки и использования нормативных документов НД, можно создать не менее трудные проблемы работы с программой. Именно для этого в статье рассматривались казалось бы не связанные с ВЛК вопросы перерегулирования процессов, ограниченности методов контроля без применения ОК и др. Laboratory Information Management Systems Лабораторная Информационная Система , ЛИС , ЛИМС. Контрольные карты кумулятивных сумм. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. РМГ Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методология КК Карты Шухарта Как средство контроля КК известны с начала прошлого века [5]. Карты кумулятивных сумм Помимо Контрольных карт Шухарта в ВЛК также регламентированы КК кумулятивных сумм КУСУМ. Пример КУСУМ-карты КУСУМ-карты в ВЛК являются индикатором систематических погрешностей. X сист , где X ист — истинное измеряемое значение, принимаемое равным X ат ,? КК в ВЛК В случае ВЛК объектами контроля являются МВИ, а в качестве контролируемых процессов выступают процессы выполнения измерений. Специфика КХА Контроль МВИ заключается в проверке статистической подконтрольности погрешностей измеряемых характеристик. Контрольные пределы Согласно РМГ76 для расчёта контрольных пределов используются внутрилабораторные показатели качества результатов измерений. Оценивание показателей В соответствии с РМГ76, в конце периода наблюдения после накопления статистически значимого количества контрольных процедур по результатам КК могут рассчитываться оцениваться новые показатели характеристики погрешности МВИ. Регистрация проб Данный раздел актуален, в первую очередь, для реализации ВЛК в LIMS лабораторно-информационных системах , где при регистрации проб необходимо использовать объекты и функции соответствующих модулей. Алгоритм контроля Контроль стабильности с применением КК по сравнению с другими видами ВЛК имеет наиболее продолжительный и упорядоченный по времени жизненный цикл. Жизненный цикл ВЛК с использованием КК В отличие от оперативного и других видов контроля, контроль стабильности с использованием КК не требует предварительного проведения оперативного контроля повторяемости для каждого измерения. Алгоритмы для других видов КК принципиально не будут отличаться от изображённого, за исключением следующего: Программная реализация Как и другие виды ВЛК, программная поддержка методов контроля с применением КК может быть реализована в различных вариантах: Интерфейс ввода результатов для построения КК Рис 6. Контрольные карты ВЛК Заключение Реализация контроля с использованием КК — не самая простая тема в ВЛК. Принятые сокращения ВЛК — внутрилабораторный контроль КК — контрольная карта КУСУМ — кумулятивная сумма КХА — количественный химический анализ МВИ — методики выполнения измерений НД — нормативная документация ОК — образец для контроля СКО — среднеквадратическое отклонение LIMS — Laboratory Information Management Systems Лабораторная Информационная Система , ЛИС , ЛИМС Литература 1. О компании Направления Технологии ЛИМС Управление качеством Требования к качеству Преимущества Руководителю Специалисту ИТ Нач. СЛУЧАЮТСЯ ОШИБКИ ПРИ ПЕРЕДАЧЕ ДАННЫХ ПО ТЕЛЕФОНУ? Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт. Особенности программной реализации Введение Настоящая статья продолжает рассмотрение особенностей программной реализации внутрилабораторного контроля ВЛК , которое было начато в [1] продолжено в [2].
Контроль качества лабораторных исследований
Доверенность на строительство жилого дома образец
Сквозная нумерация таблиц и рисунков
Не выдаешь за день устанет рука
Приспособление для гаража своими руками фото
История сотворения мира в звездном храме
Промышленные теплицы бизнес план