6. Хроматографические методы анализа. Хроматография
Хроматографический анализ
Курсовая работа: Хроматографические методы анализа и их использование в анализе объектов окружающей природной среды
Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был открыт русским ботаником М. Своего расцвета хроматография достигла после того, как А. Джеймс в году предложили новый метод хроматографии — газо-жидкостную распределительную хроматографию. Метод основан на различии коэффициентов распределения веществ разделяемой смеси между неподвижной жидкой фазой и подвижной газообразной или парообразной. Можно дать следующее определение хроматографического метода: Многообразие видоизменений и вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их систематизации или классификации. В настоящее время общепринятыми являются классификации: Основываясь на первом принципе по агрегатному состоянию фаз , методы хроматографии можно разделить на четыре группы табл. Согласно второму принципу по методике проведения эксперимента различают три вида хроматографии:. Заполненную сорбентом колонку промывают чистым растворителем Е, жидким или газообразным, после чего в верхнюю часть колонки вводят порцию анализируемого раствора веществ А и В в Е. Затем колонку непрерывно промывают растворителем Е проявителем. При этом компоненты раствора А и В перемещаются вдоль слоя сорбента с различными скоростями, что обуславливает их разделение на зоны. При достаточной длине колонки произойдет полное разделение зон, причем менее сорбирующийся компонент А займет нижнее положение в колонке. Зона, содержащая более сильно сорбирующийся компонент В, будет расположена в верхней части. Изменение концентрации вымываемых веществ в вытекающем растворе изображается кривыми, которые называются хроматограммами , или выходными хроматографическими кривыми. При работе по фронтальному методу анализируемая смесь непрерывно пропускается через слой сорбента. Если анализируется смесь двух компонентов А и В, растворенных в несорбирующемся растворителе Е, то первым из колонки вследствие сорбции компонентов А и В начинает вытекать чистый растворитель. После насыщения сорбента менее сорбирующимся компонентом А из колонки вытекает раствор вещества А в растворителе Е. Наконец, когда сорбент насытится и следующим веществом В, наступает проскок вещества В и из колонки вытекает раствор компонентов А и В. Если третий компонент отсутствует, то через слой сорбента проходит раствор, содержащий исходные вещества. При работе по этому методу колонку, заполненную сорбентом, промывают вначале чистым растворителем Е, затем водят некоторое количество раствора анализируемых веществ, например, А и В, в растворителе Е. В отличие от проявительного метода сорбент промывают не чистым растворителем, а раствором вещества D, сорбирующегося сильнее каждого из компонентов анализируемой смеси. Такое вещество называется вытеснителем. Кроме главного своего применения — качественного и количественного анализа сложных смесей — хроматографические методы позволяют решать ряд других не менее важных задач. К ним относятся следующие:. Масс-спектрометр давно рассматривают как отличный детектор для газовой хроматографии. Как газовый хроматограф, так и масс- спектрометр представляют собой в принципе относительно несложные приборы, а получаемые с помощью каждого из них аналитические данные просты для понимания и использования. Когда эти два прибора напрямую соединяют в единую хромато-масс-спектрометрическую систему, возможности такой системы не равны просто сумме возможностей каждого прибора; аналитические возможности увеличиваются значительно. Для того, чтобы реализовать весь потенциал, заключенный в громадном количестве данных, генерируемых хромато-масс-спектрометром, необходим специализированный компьютер. С подключением компьютера к прибору становятся возможными многие операции с данными, увеличивающие их аналитическую ценность. Полученные с помощью масс-спектрометрического детектора спектры, дают такую информацию о качественном составе пробы, какую не могут дать иные газохроматографические детекторы. Масс-спектрометрический детектор обладает большей чувствительностью, кроме того, он разрушает пробу, дает информацию о массе и различает скорее гомологи, чем изомеры. Принципиальная схема масс-спектрометра в комбинации с газовым хроматографом представлена на рис. Первым шагом при хромато-масс-спектрометрическом анализе является обычно сканирование по всему диапазону масс рис. Идентификацию проводят с помощью библиотеки спектров, чаще всего заложенной в память ЭВМ, которая одновременно и управляет работой детектора. Изучение характеристических пиков и молекулярных ионов играет важную роль при идентификации соединения. Следующим шагом является качественный анализ, для чего используют метод регистрации отдельных ионов SIM. Для этого применяют фильтр, чтобы исследовать только несколько видов ионов и тем самым повысить чувствительность. Компьютер управляет системой в целом, записывает данные, накапливает массовые спектры. Накопление большого количества масс-спектров за секунду требует большого объема памяти и высокого быстродействия машины. В наши дни масс-спектрометры выпускают только в комплекте с компьютером. Большую помощь при идентификации оказывает банк масс-спектральных данных, который заказчик получает вместе с прибором. По мере выполнения масс-спектрометрических анализов новые результаты непрерывно вводятся в память компьютера, пополняя банк данных. При необходимости воспользоваться банком аналитик посылает в ЭВМ запрос, и компьютер сам находит в памяти спектр, который лучше других соответствует регистрируемому в данный момент спектру. Оба спектра появляются на экране, и теперь остается только сопоставить две спектральные картины. Единственное необходимое условие для такой идентификация-наличие в банке данных спектра того самого вещества, которое поступило для анализа. Хромато-масс-спектрометрия нашла широкое применение в различных областях химии, нефтехимии, медицины, фармацевтического производства, экологического мониторинга и технологического контроля в промышленности. Студент - человек, постоянно откладывающий неизбежность Формы и методы деятельности по утверждению трезвости IX. Инструментальные методы и технические средства, используемые при производстве нормативной пожарно-технической экспертизы V. Методы обучения и воспитания. Новые методы кораблестроения при Петре I. Общенаучные методы Автоматизированные методы анализа Автоматизированные методы анализа устной речи. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Таблица 4 - Методы хроматографии Неподвижная фаза Подвижная фаза Наименование метода Возможные варианты Твердая Жидкая Адсорбционная хроматография жидкостей и растворов; ионообменная хроматография; осадочная хроматография Окислительно-восстановительная хроматография; адсорбционнокомплексообразовательная; тонкослойная Твердая Газообразная Газовая адсорбционная хроматография Хроматография, теплодинамический метод Жидкая Жидкая Жидкостная распределительная хроматография Колоночная; бумажная: Проявительную или элюентную 2. Адсорбционная хроматография жидкостей и растворов; ионообменная хроматография; осадочная хроматография. Окислительно-восстановительная хроматография; адсорбционнокомплексообразовательная; тонкослойная.
Название метода связано с первыми экспериментами по хроматографии, в ходе которых разработчик метода Михаил Цвет разделял ярко окрашенные растительные пигменты. Метод хроматографии был впервые применён русским учёным-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом в году. Он использовал колонку , заполненную карбонатом кальция , для разделения пигментов растительного происхождения. Первое сообщение о разработке метода хроматографии было сделано Цветом 30 декабря года на XI Съезде естествоиспытателей и врачей в С. Первая печатная работа по хроматографии была опубликована в году, в журнале Труды Варшавского общества естествоиспытателей. Впервые термин хроматография появился в двух печатных работах Цвета в году, опубликованных в немецком журнале Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. В году Цвет демонстрирует свой метод Немецкому Ботаническому обществу. В году Р. В году А. Синг разработали новую разновидность хроматографии, в основу которой легло различие в коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. В году Т. В году Дж. Сингу была присуждена Нобелевская премия в области химии за создание метода распределительной хроматографии. С середины XX века и до наших дней хроматография интенсивно развивалась и стала одним из наиболее широко применяемых аналитических методов. Основные термины и понятия, относящиеся к хроматографии, а также области их применения были систематизированы и унифицированы специальной комиссией ИЮПАК [1]. Для аналитических целей наиболее широко используется элюентный проявительный метод хроматографирования. Хроматография подразделяется на молекулярную, ситовую, хемосорбционную и ионообменную. В молекулярной хроматографии природой сил взаимодействия между неподвижной фазой сорбентом и компонентами разделяемой смеси являются межмолекулярные силы типа сил Ван-дер-Ваальса. К хемосорбционной хроматографии относят осадочную, комплексообразовательную или лигандообменную , окислительно-восстановительную. Причиной сорбции в хемосорбционной хроматографии являются соответствующие химические реакции. Различают аналитическую, неаналитическую, препаративную и промышленную хроматографию. Аналитическая хроматография предназначена для определения качественного и количественного состава исследуемой смеси. Наиболее часто используемый вариант проведения аналитической хроматографии. Анализируемую смесь вводят в поток элюента в виде импульса. В колонке смесь разделяется на отдельные компоненты, между которыми находятся зоны подвижной фазы. Смесь непрерывно подают в колонку, при этом на выходе из колонки только первый, наименее удерживаемый компонент можно выделить в чистом виде. Остальные зоны содержат 2 и более компонентов. В колонку после подачи разделяемой смеси вводят специальное вещество-вытеснитель, которое удерживается сильнее любого из компонентов смеси. Образуются примыкающие друг к другу зоны разделяемых веществ. Материал из Википедии — свободной энциклопедии. Страницы, использующие волшебные ссылки ISBN. Навигация Персональные инструменты Вы не представились системе Обсуждение Вклад Создать учётную запись Войти. Пространства имён Статья Обсуждение. Просмотры Читать Править Править вики-текст История. В других проектах Викисклад. Эта страница последний раз была отредактирована 17 июня в Текст доступен по лицензии Creative Commons Attribution-ShareAlike ; в отдельных случаях могут действовать дополнительные условия. Свяжитесь с нами Политика конфиденциальности Описание Википедии Отказ от ответственности Разработчики Соглашение о cookie Мобильная версия. Дефлегмация Дистилляция Зонная плавка Многократное испарение Однократное испарение Постепенное испарение Рефлюкс химия Твердофазная экстракция Фракционированная конденсация Хроматография Электролиз Экстракция.
Где находится питер на карте
Дорожный знак стоп значение
Стихи о природе рождественского
План по каждой главе мцыри
Как нарисовать тома из мультика