Презентация катионыих характеристикаи значение - Презентация на тему: Источники и характеристики негативных факторов и их воздействие на человека
Химический анализ катионов
Mypresentation.ru
Отдел Покрытосеменные. Характеристика и значение
Презентация по биологии 6 класс на тему "Отдел Голосеменные. Общая характеристика и значение"
Катионы І-VI групп
Катион
Презентации для теоретических занятий по аналитической химии предназначены для студентов 2 курса медицинского колледжа, обучающихся по специальности Также могут использоваться для проведения теоретических занятий и самостоятельной подготовки студентов других специальностей, изучающих учебную дисциплину "Аналитическая химия". Предмет ее как науки заключается в совершенствовании существующих и разработки новых методов химического анализа. Основными понятиями аналитической химии является вещество, химический состав, определение химического состава. Химический анализ- это определение химического состава и строения веществ; включает в себя качественный и количественный анализ. Качественный анализ нацелен на определение что или какие вещества и в какой форме находятся в образце. Количественный анализ нацелен на определение количества вещества, сколько элементов, ионов, молекулярных форм находится в образце. Классическим методом количественного анализа является гравиметрический весовой анализ, а также титреметрический или как его называют объемный анализ. В наше время значение аналитической химии стало определяющим для состояния науки, промышленности, экологии и здоровья народа населения в любом государстве. В настоящее время ни один материал не поступает в производство и не выходит из него без данных о химическом составе. В сельском хозяйстве с его помощью определяют кислотность почв и содержание в них питательных веществ. Также оценивают содержание белка и влаги в разных сортах зерна. В природно-охранной деятельности методы аналитической химии применяют для контроля качества питьевой воды. А также для определения содержания вредных веществ в отходах. В судебной практике с их помощью обнаруживают следы пороха на руках подозреваемого. И анализируют состав красок, которыми написана картина, чтобы отличить подлинник от подделки. Российская аналитическая химия имеет значительные научные прикладные достижения в прошлом, большой кадровый потенциал, неплохие в целом возможности развития несмотря на трудности оснащения современным оборудованием. Сформировать знания о методах качественного анализа. Выявить различные подходы к качественному анализу. Познакомить с реакциями, используемыми в качественном анализе и требованиями к ним. Сформировать навыки по определению открываемого минимума предельного разбавления, предельной концентрации, предельного отношения. Рассмотреть сульфидную классификацию катионов. Рассмотреть кислотно-основную классификацию катионов, групповую характеристику. Цель , задачи качественного анализа, методы качественного анализа, кислотно-основную классификацию катионов, классификацию анионов. Подбирать методы качественного анализа в соответствии с потребностями анализа. Сколько граммов йодида калия содержится в мл 0,5 М раствора этой соли? Какое количество бромида калия надо взять для приготовления мл 0,3 М раствора? Классификация методов качественного анализа. Систематический и дробный анализы. Типы химических реакций, используемых в качественном анализе. Требования к аналитическим реакциям. По количеству исследуемого вещества: Старое наименование Новое наименование Количество исследуемого вещества г мл Макроанализ Грамм-метод Полумикроанализ Сантиграмм-метод 0,,5 Микроанализ Милиграмм -метод 0, -6 0, -4 Ультромикроанализ Микрограмм-метод 10 -6 -9 10 -4 -6 Субмикроанализ Нанограмм-метод 10 -9 10 -7 По технике выполнения микроанализ может быть: Реакцию проводят на предметном стекле. Реакции выполняют с каплями растворов и реагентов, обладающих высокой чувствительностью. Реакцию проводят на фарфоровой пластинке, предметном стекле, часовом стекле или на фильтровальной бумаге. По агрегатному состоянию объекта и получаемого вещества: Пирохимический — нагревание исследуемого вещества в пламени газовой горелки. А Образование окрашенных перлов стекол: Образуются перлы стекла характерной окраски. С r — изумрудно-зеленые перлы; Со — интенсивно синие; Mg — фиолето-аметистовые ; Fe — желто — бурые; Ni — красно — бурые;. Летучие соли многих металлов при внесении их в бесцветную часть пламени окрашивают пламя в характерный цвет. Летучая соль металла Окраска пламени Натрия интенсивно - желтая Калия фиолетовая Рубидия и цезия розово — фиолетовая Лития и стронция карминово - красная Бария зеленая Кальция кирпично-красная Меди и бора голубая или зеленая при большой концентрации меди Свинца, мышьяка, сурьмы бледно - голубая. Анализ методом растирания Ф. Флавицкий г Твердое исследуемое вещество растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии искомого иона. Систематический анализ основан на последовательном открытии и удалении ионов, которых мешают дальнейшему определению. Для удаления ионов используют групповые или специфические реактивы. Сисmемаmическим ходом анализа - называется определенная последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены другие ионы, мешающие его обнаружению. Дробным анализом - называют обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, производимое в любой последовательности. Основоположником дробного метода анализа, применяемого в современной аналитической химии, является советский учёный Н. Благодаря этому методу, отпадает необходимость выделения исследуемых ионов из растворов. Для обнаружения соответствующих ионов дробным методом необходимо применять специфические реактивы, позволяющие обнаружить искомый ион в присутствии посторонних ионов. Маскировкой - называется процесс устранения влияния мешающих ионов, находящихся в сложной смеси, на обнаружение искомых ионов. Демаскировкой ионов - называют процесс освобождения ранее замаскированных ионов от маскирующих реактивов. Дробный анализ основан на применении специфических реакций, при помощи которых можно в любой последовательности обнаружить определяемые ионы. При дробном ходе анализа для каждого определения берут отдельную пробу:. Типы химических реакций, используемых в качественном анализе: Общие — реакции аналитические сигналы, которых одинаковы для многих ионов. Применяемый реагент — общий. Осадки обладают различной растворимостью в кислотах, основаниях, растворе NH 3 , воде. Групповые- реакции , аналитический эффект которых характерен для определенной группы ионов. Применяемый реактив — групповой. Хлориды Растворимость PbCl 2 11? Требования к групповому реактиву: Селективные избирательные — реакции, которые позволяют в смеси ионов обнаружить ограниченное количество ионов. Применяемый реагент — селективный. Специфические — реакции , аналитический эффект которых характерен только для одного иона. Применяемый реагент — специфический, используется в дробном ходе t o анализа. Требования к химическим реакциям, применяемым в аналитической химии: Реакция должна сопровождаться аналитическим признаком. К аналитическим признакам относятся: А образование или растворение осадка с определенными свойствами цвет, растворимость в определенных растворителях, форма кристаллов. Б получение при действии окрашенного растворимого соединения. Определенное значение pH среды. Осадки, которые растворимы в кислотах не будут выпадать при избытке свободной кислоты. Осадки , растворимость которых повышается с увеличением температуры не образуются в нагретом растворе, их следует получать на холоде. Необходима определенная концентрация ионов, при которой осадки будут выпадать. Те реакции, для которых необходимы очень малые концентрации определяемого иона и реагента — высокочувствительные. Реакции, для протекания которых требуется большая концентрация определяемого иона и реагента — низкочувствительные. Чувствительность реакции — это то наименьшее количество вещества или иона, которое можно открыть с помощью данного реагента. Количественные характеристики чувствительности реакций: Открываемый минимум m — наименьшее количество вещества иона , которое при определенных условиях можно открыть действием данного реагента. Предельная концентрация С пред — отношение единицы массы определяемого иона к массе наибольшего количества растворителя, выраженной в тех же единицах. Предельное разбавление - величина показывающая в каком количестве водного раствора, содержащего 1 г определяемого иона, возможно его открытие. Реакция тем чувствительней, чем меньшую концентрацию определяемых ионов она открывает. Таким образом, аналитические реакции тем чувствительнее, чем ниже значение открываемого минимума и выше значение предельного разбавления. Чувствительность реакций зависит от температуры, присутствия других компонентов в растворе. Влияние постороннего иона на реакцию зависит от его концентрации. Это влияние характеризуется предельным отношением: Существуют разные системы группового разделения катионов: Сульфидная классификация основана на различной растворимости в воде сульфидов, хлоридов, карбонатов и гидроксидов. Соляная и серная кислоты, раствор N аОН и водный раствор аммиака являются групповыми реагентами. В этом методе классификации катионы делят на шесть групп. Менделеева, быстрота выполнения анализов, широкое применение систематического и дробного хода анализа. Анионы - это отрицательно заряженные ионы, состоящие из отдельных атомов или групп атомов различных элементов. Эти частицы могут нести один или несколько отрицательных зарядов. Общепринятой классификации анионов не существует. Наиболее часто применяется классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в зависимости от растворимости их бариевых и серебряных солей. Гр Анионы Групповой реагент Характеристика группы 1 C 2 O 4 2- , B 4 O 7 2- , O 2 O 7 2- , CrO 4 2- , SO 4 2- , SO 3 2- , CO 3 2- , PO 4 3- , SiO 3 2- , S 2 O 3 2- Хлорид бария BaCl 2 в нейтральном или слабощелочном растворе Соли бария практически нерастворимы в воде 2 Cl - , Br - , I - , S 2- , SCN - Нитрат серебра AgNO 3 в присутствии HNO 3 Соли серебра практически нерастворимы в воде и в разбавленной азотной кислоте 3 NO 3 - , NO 2 - , CH 3 COO - Группового реагента нет Соли бария и серебра растворимы в воде Классификация анионов. Аналитическая химия аналитика В 2 кн. Сформировать знания студентов о качественных реакциях катионов 1 и 2 аналитических групп. Дать определение качественному анализу. Сформулировать цель качественного анализа. Сформулировать задачи качественного анализа. Дать характеристику методам качественного анализа. Перечислить группы катионов согласно кислотно-основной классификации. Перечислить группы анионов по отношению к хлориду бария и нитрату серебра. Катионы 2 аналитической группы. Применение катионов 1 и 2 аналитических групп в медицине. Калий и натрий входят в первую группу периодической системы химических элементов Д. Менделеева и обладают ярко выраженными металлическими свойствами. Их ионы имеют законченные восьми электронные оболочки. Большинство солей калия, натрия, аммония и их гидроксиды хорошо растворимы в воде. Гидроксиды калия и натрия- сильные щелочи, которые в водных растворах полностью ионизированы. Их соли, образованные сильными кислотами, не подвергаются гидролизу, их растворы имеют нейтральную реакцию. Раствор аммиака в воде - слабое основание. Гидротартрат натрия или винная кислота дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок: Присутствие щелочей мешает реакции, так как щелочи, разлагая реактив, образуют темно бурый осадок гидроксида кобальта Со ОН 3. Гексанитро — 11 купрат натрия-свинца с катионами калия образует кубические кристаллы черного или коричневого цвета: Этой реакции мешают ионы аммония, т. Дигидроантимонат калия образует с катионами натрия белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия: Среда раствора должна быть слабощелочной или нейтральной. Кислоты разлагают дигидроантимонат калия с образованием белого аморфного осадка метосурьмяной кислоты: Гексагидроксостибиат калия K [ Sb OH 6 ] образует с ионом Na белый кристаллический осадок гексагидроксостибиата V натрия: Реакцию проводят на холоде, потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА NH. Щелочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака: Выделение аммиака можно обнаружить влажной лакмусовой бумажкой, которую держат над пробиркой. Она окрашивается в синий цвет. Реактив Несслера образует с катионами аммония красно- бурый осадок: Условия проведения опыта При выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера , так как осадок растворим в солях аммония. Катионы второй аналитической группы группа хлороводородной кислоты. Эти элемента находятся в разных группах периодической системы Д. Групповой реагент — 2 н. При температуре воды о С растворимость хлорида свинца увеличивается в три раза, в то время как растворимость хлорида серебра и хлорида ртути практически остаётся прежней. Хлорид ртути при взаимодействии с раствором аммиака образует хлорид димеркураммония , который неустойчив и разлагается на малорастворимый меркурамммоний и металлическую ртуть, которая придаёт осадку чёрный цвет: Хлорид серебра хорошо растворим по действие аммиака с образованием комплексной соли: Реакцию следует проводить при рН 6,,5. В аммиачной и сильнокислой среде осадок не образуется. Тиосульфат натрия Na 2 S 2 O 3 при взаимодействии с раствором солей серебра образует белый осадок, который быстро желтеет, затем буреет и переходит в черный осадок сульфида серебра: Фармальдегид с аммиачным раствором нитрата серебра образует осадок металлического серебра. Реакцию проводят при рН В избытке KI осадок PbI 2 растворяется, образуя комплексное соединение K 2 [ PbI 4 ]. Все соли ртути ядовиты. Иодид калия KI образует с растворами солей ртути I осадок Hg 2 I 2 грязно-зеленого цвета. Хлорид натрия N аС1. Изотонический раствор применяют в качестве плазмо -замещающего раствора при обезвоживании организма, для растворения лекарственных веществ и т. Гидрокарбонат натрия N аНС0 3 питьевая сода. Образующаяся при гидролизе борная кислота обладает антисептическим действием. Йодид натрия N а I. Используют как препарат йода при эндемическом зобе. Применяют как препарат йода при заболеваниях щитовидной железы. Хлорид аммония нашатырь NH 4 С1. Оказывает отхаркивающее действие, усиливает мочеотделение. Биологическая роль свинца не установлена. В медицине соединения свинца применяются только наружно как антисептические и вяжущие средства. Серебро относится к ультра микроэлементам. Желтая ртутная мазь - оксид ртути II. Хлорид ртути II Н g С1 2 сулема. Обладает высокой токсичностью, при работе с ней необходимо соблюдать большую осторожность; растворы в разведении 1: Ультрафиолетовые лучи, полученные от ртутно-кварцевых ламп, глубоко прогревают ткани, губительно действуют на многие микроорганизмы. Какие катионы 1 группы дают пирохимическую реакцию? Назовите высокочувствительную реакцию на катион аммония. Чем вторая группа катионов отличается от первой? Предложите методы разделения осадков хлоридов катионов второй аналитической группы. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона серебра 6. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона свинца 7. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона ртути 8. Для каких катионов 2 аналитической группы характерна реакция с иодидом калия? В чем отличия образовавшихся продуктов? Катиона 1 и 2 аналитических групп Вопросы для самоподготовки: Частные реакции катиона калия 2. Частные реакции катиона натрия 3. Частные реакции катиона аммония 4. Частные реакции катиона серебра 5. Частные реакции катиона свинца 6. Частные реакции катиона ртути 7. Действие группового реактива второй аналитической группы. Изучить качественные реакции катионов 3 и 4 аналитических групп. Фронтальный опрос, индивидуальный письменный опрос. Катионы 3 аналитической группы. Катионы 4 аналитической группы. Применение катионов 3 и 4 аналитических групп в медицине. Катионы третьей аналитической группы группа серной кислоты. К третьей группе относятся катионы металлов бария, стронция, кальция. Эти элементы входят во вторую группу периодической системы Д. Они имеют законченные 8-электронные внешние слои. Химическая активность их возрастает от кальция к барию. В таком же направлении изменяются и другие свойства, например, растворимость солей, основные свойства гидроксидов и др. Ионы этих элементов в водных растворах бесцветны. Разбавленная серная кислота — групповой реагент. Более полное осаждение происходит при стоянии в течение 20 минут. Реакция проводится в нейтральной или слабокислой среде. Выпадению осадка способствует нагревание. Реакция быстрее протекает при нагревании. Дихромат калия K 2 Cr 2 O 2 даёт с катионом бария также жёлтый осадок хромата бария: Кроме того, эта реакция частично смещается справа налево ацетатной буферной смесью. Оксалат аммония NH 4 2 C 2 O 4 образует с солями бария осадок, растворимый в азотной и хлороводородной кислотах. При кипячении осадок растворяется в уксусной кислоте: Летучие соли бария окрашивают бесцветное пламя в жёлто-зелёный цвет. Нагревание ускоряет образование осадка. Так как осадок SrSO 4 появляется не сразу, то следует дать постоять смеси мин. Соли стронция окрашивают бесцветное пламя в карминово-красный цвет. В начале осаждение лучше вести при рН , а затем при рН Следовательно, осадок оксалата кальция CaC 2 O 4 можно считать практически нерастворимым воде. Растворимость оксалатов в уксусной кислоте различная. Оксалат кальция нерастворим, оксалат бария растворяется в уксусной кислоте несколько в большей степени, чем оксалат стронция. Оксалаты бария, стронция, кальция растворимы в сильных минеральных кислотах соляной и азотной. Разбавленная серная кислота с ионами кальция образует игольчатые кристаллы сульфата кальция в виде пучков или звёздочек. Гексацианоферрат II калия K 4 [ Fe CN 6 ] желтая кровяная соль с солями кальция в присутствии солей аммония и гидроксида аммония образуется белый кристаллический осадок гексацианоферрата II кальция: Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет. Катионы четвертой аналитической группы группа гидроксида натрия или калия, растворяющихся в избытке реагента. Катионы алюминия имеются законченный восьмиэлектронный внешний слой. Хром является переходным элементом. Он находится в первой половине четвертого периода, в конце чётного ряда этой группы. У хрома идёт достройка 3 d -подуровня. Он обладает выраженной способностью к комплексообразованию. Гидратированный гидроксид хрома по своим свойствам очень близок к гидратированному гидроксиду алюминия. Цинк расположен во второй половине четвёртого периода. Ионы цинка имеют законченный 18 электронный внешний слой. Алюминий и цинк обладают постоянной, а остальные элементы переменной степенью окисления. Групповым реагентом на катионы четвертой группы является гидроксид натрия или гидроксид калия в избытке образующиеся гидроксиды амфотерны, то есть способны диссоциировать в растворе и по типу основания, и по типу кислоты: Хромиты и алюминаты устойчивы только в присутствии избытка гидроксидов. Большинство солей катионов четвёртой группы в той или иной степени подвергается гидролизу, например: Гидроксиды NaOH , KOH со всеми катионами четвёртой группы исключая мышьяк образуют гидроксиды, растворяющиеся в избытке реагента: Это явление носит название соосаждения и может быть использовано при анализе. Если алюминий находится в растворе в виде алюмината, то для осаждения его аммиаком необходимо разрушить алюминат, действуя какой —либо минеральной кислотой:. Ализарин 1,2-диоксиантрахион C 1 4 H 6 O 2 OH и некоторые его производные образуют в аммиачной среде с Al OH 3 труднорастворимое соединение ярко-красного цвета, называемое алюминиевым лаком. Реакцию выполняют капельным методом на фильтровальной бумаге в присутствии аммиака. Реакцию проводят сухим путем, на фильтровальную бумагу наносят раствор кобальта, разбавленную азотную кислоту, нитрат кобальта. Бумагу сжигают, пепел имеет темно-синий цвет. Кристаллический хлорид аммония NH 4 Cl осаждает Al OH 3 из щелочного раствора в виде белого аморфного осадка: Хром образует два ряда устойчивый солей: Окисление в щелочной среде можно проводить пероксидом водорода H 2 O 2 или пероксидом натрия Na 2 O 2. В присутствии ионов CrO 4 2- раствор окрашивается в жёлтый цвет. Окисление должно протекать в щелочной среде. Обнаружение хрома этой реакцией можно проводить в присутствии катионов всех аналитических групп. При добавлении серной кислоты желтые хромат-ионы переходят в оранжевые дихромат-ионы Cr 2 O 7 Пероксид водорода превращает ионы Cr 2 O 7 2- в пероксид хрома CrO 5 или надхромовую кислоту H 2 CrO 6 , который имеет синий цвет. Если добавить диэтиловый эфир и встряхнуть, то эфирный слой окрашивается в синий цвет. При этой реакции малиновая окраска анионов М nO 7 2- исчезает и появляется оранжевый цвет за счет образования ионов Cr 2 O 7 2- , а также бурый осадок гидроксида марганца М n ОН 2 или марганцоватистой кислоты H 2 MnO 2. К анализируемому раствору прибавляют гидроксид натрия до образования Na 2 SnO 2. Магний берется химически чистым. Перед добавлением раствора нитрата висмута Bi N Оз з смесь обрабатывают раствором гидроксида натрия до образования Na 2 SnO 2. Иодид калия KI окисляется в кислой среде арсенат-анионами до свободного иода , окрашивающего в присутствии крахмала раствор в темно-синий цвет: Реакцию необходимо проводить в кислой среде при рН Для проведения реакции необходимо брать свежеприготовленный раствор KI. Последующие взаимодействия мышьяковистого водорода с нитратом серебра дают тёмное пятно металлического серебра. Реакцию можно проводить в кислой среде с цинком и в щелочной среде с алюминием. Применяемые реактивы должны быть химически чистыми. При необходимости определить ионы мышьяка в присутствии ионов сурьмы следует реакцию вести в щелочном растворе в присутствии алюминия. Это один из пяти элементов О, С, Н, N. Основная масса имеющегося в организме кальция находится в костях и зубах. В состав плотного матрикса кости входит термодинамически и кинетически устойчивая при рН 7,40 форма фосфата кальция - гидроксофосфат кальция Са 5 Р0 4 3 ОН. Биогенная роль бария пока изучена мало. Все растворимые в воде и кислотах соли бария весьма ядовиты. В организме животных и человека стронций в больших количествах накапливается в костной ткани и влияет на процесс костеобразования. Причиной является замена кальция костного вещества стронцием. Извлечь стронций из костей практически невозможно. Повышение радиоактивного фона биосферы может вызвать появление в атмосфере продукта деления тяжелых элементов 90 Sr. Оседая в костях, последний облучает костный мозг и нарушает костномозговое кроветворение. Содержание алюминия в организме человека невелико, поэтому он относится к микроэлементам. Участвует в построении эпителиальной, соединительной и костной тканей. Обнаружен во всех органах и тканях человека и в ы сших животных. Наиболее богаты цинком печень, поджелудочная и половые железы, гипофиз и надпочечники. Физиологическая функция цинка осуществляется благодаря связи его с ферментами. Высокое содержание цинка в эритроцитах объясняется тем, что большая часть его входит в состав угольной ангидразы карбоангидразы , участвующей в газообмене и тканевом дыхании. Цинк активирует биосинтез витаминов С и В. Многие соединения цинка используются как вяжущие, антисептические средства для наружного применения. Входит в состав растительных и животных организмов. Одним из последствий этого является резкое повышение концентрации глюкозы в крови -гипергликемия. Соединения хрома ядовиты и в медицине не применяются. Какие катионы 3 группы дают пирохимическую реакцию? Назовите групповой реактив катионов 3 группы. Чем третья группа катионов отличается от четвертой? Почему при действии группового реактива можно потерять кальций? Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона кальция. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона цинка. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона алюминия. Каков характер осадков катионов 4 группы при действии группового реактива? Частные реакции катиона кальция 2. Частные реакции катиона стронция 3. Частные реакции катиона бария 4. Частные реакции катиона хрома 5. Частные реакции катиона алюминия 6. Частные реакции катиона цинка 7. Действие группового реактива третей и четвертой аналитических групп. Изучить качественные реакции катионов 5 и 6 аналитических групп. Определять качественными реакциями катионы 5 и 6 аналитических групп. Действие группового реактива третьей аналитической группы 5. Действие группового реактива четвертой аналитической группы 6. Катионы 6 аналитической группы. Применение катионов 5 и 6 аналитических групп в медицине. Катионы 5 аналитической группы. Катионы пятой аналитической группы группа гидроксидов натрия или калия, не растворяющихся в избытке реагента. За исключением висмута и магния, имеют переменную степень окисления и обладают тенденцией к комплексообразованию. Гидроксиды катионов пятой группы, кроме сурьмы III , не обладают амфотерностью и не образуют растворимых аминокомплесов. Они количественно осаждаются избытком гидроксидов NaOH или КОН, которые являются групповым реагентом. Осадок гидроксида железа 11 имеет белый цвет, при стоянии переходящий в бледно-зеленый, осадок гидроксида железа - красно-бурый, осадки гидроксидов марганца, висмута, магния, сурьмы имеют белый цвет. P eакция дает хорошие результаты при рН 3. Свободные гидроксиды NaOH , КОН вызывают разложение турнбулевой сини. P eакцию лучше вести в слабокислых раств o рах. P eакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге или на предметном стекле или фарфоровой пластинке. Рeакция проводится при рН 2. P eакция проводится при рН 3. Иодид калия или натрия окисляется солями железа III в кислой среде до свободного йода: Выделяющийся йод дает с крахмалом темно-синее пятно. Гидролиз — одна из характерных реакций на висмут. При разбавлении раствора висмута водой выпадает белый осадок основной соли хлорида висмута: P eакцию гидролиза лучше проводить с хлоридом висмута BiClз , так как хлорид висмутила В i ОCl менее растворим, чем нитрат висмутила В iONO 3. Если используется нитрат висмута Bi NO 3 3, то необходимо к раствору доб a вить 2—3 капли хлорида аммония N Н 4 Cl. Соли сурьмы мешают проведению реакции. Хлорид висмутила BiOCI не растворяется в винной кислоте в отличие от хлорида стибила SbOCI. Образуется черный бархатистый осадок металлического висмута. Для проведения реакции берется свежеприготовленный раствор хлорида олова II SnCl 2. Не следует брать большого избытка щелочи. P eакция проводится в аммиачной среде при рН 8. Не следует брать избыток хлороводородной кислоты. Катионы всех аналитических групп, кроме первой, могут мешать проведению реакции. Микрокристаллоскопическая реакция проводится с теми же реагентами как в реакции 1. Образуются кристаллы характерной призматической формы. При действии воды на соли сурьмы они подвергаются гидролизу в большей степени, чем соли висмута: В избытке кислоты осадок может не выделиться. Нагревание способствует выпадению осадка. Наличие винной кислоты в растворе препятствует выпадению осадка в отличие от соединений висмута. Избыток серной кислоты разлагает реактив с образованием оксида серы IV SO 2 и серы. На хорошо очищенную наждачной бумагой цинковую, алюминиевую или железную пластинку наносят каплю подкисленного хлороводородной кислотой анализируемого раствора. После некоторого времени поверхность пластины под каплей становится черной выделение металлической сурьмы: Испытуемый раствор не должен содержать сильных окислителей. Почернение пластины происходит через 2—3 мин. При разбавлении растворов солей сурьмы водой образуется белый осадок основная соль сурьмы , растворимый в избытке хлороводородной кислоты: Для окисления иона Sb III добавляют раствор нитрита натрия NaNO 2 лучше брать кристаллический нитрит натрия. Для удаления избытка иона NO 2 добавляется насыщенный раствор мочевины. Необходимо проведение контрольного опыта. Катионы шестой аналитической группы группа гидроксида аммония, растворяющаяся в избытке реагента. Хотя элементы их расположены в разных группах периодической системы Д. Менделеева — медь в первой, кадмий и ртуть во второй, кобальт и никель в восьмой, все эти катионы характеризуются способностью к комплексообразованию. Их гидроксиды растворяются в избытке аммиака с образованием аминокомплексов различного состава. Групповым реагентом на катионы шестой группы является NH 4 OH — гидроксид аммония в избытке. Растворы солей меди, кобальта и никеля окрашены, кадмия и ртути II бесцветны. Раствор аммиака не в избытке взаимодействует с катионами шестой группы с образованием разных соединений:. Концентрированный раствор аммиака в избытке даёт растворимые комплексные соли: Растворы аммиакатов довольно устойчивы, за исключением аммиаката кобальта, который постепенно под влиянием кислорода воздуха переходит в аммиакат кобальта III , имеющий вишнёво-красный цвет. В присутствии окислителей реакция протекает мгновенно. Сероводород из нейтральных растворов осаждает все катионы шестой аналитической группы в виде сульфидов. Сульфиды меди II , ртути II , никеля и кобальта чёрного цвета, сульфид кадмия жёлтого цвета. Сульфид кобальта и сульфид никеля в кислых растворах в осадок не выпадают. Сульфид кадмия выпадает в осадок только в слабокислой лучше уксуснокислой среде, а сульфид меди II только в присутствии хлороводородной и серной кислот, но растворяется при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Сульфид ртути II не растворяется в разбавленный кислотах, но растворяется при нагревании в концентрированной азотной кислоте и царской водке. Водный раствор аммиака , взятый в некотором избытке, дает аммиакат меди, имеющий сине-фиолетовую окраску: Тиосульфат натрия Na 2 S 2 O 3 , прибавленный к подкисленному раствору соли меди, обесцвечивает раствор, так как образуется комплексная соль. При нагревании полученного раствора образуется темно-бурый осадок сульфида меди Cu 2 S. Реакцию следует проводить в кислой среде рН 1—2. В присутствии азотной кислоты осаждение меди не происходит. Йодид калия образует белый осадок йодида меди I: Сульфид натрия осаждает из водных растворов ионы меди в виде черного осадка сульфида меди: Бесцветное пламя газовой горелки соли меди II окрашено в зеленый цвет. Сероводород и тиосульфат натрия Na 2 S 2 0 3 или сульфид натрия в кислой среде с солями ртути II при нагревании дают черный осадок сульфида ртути II HgS , нерастворимый в разбавленной азотной кислоте: Реакция протекает при рН 3. На поверхности медной пластинки появляется черное пятно металлической ртути. Гидроксиды щелочных металлов осаждают из водных растворов солей ртути II желтый осадок HgO: Хлорид олова II SnCl 2. При обработке солей ртути II раствором хлорида олова II сначала образуется белый осадок каломели Hg 2 Cl 2: Реакцию образования сульфида кадмия проводят в уксуснокислой среде. Окислители мешают осуществлению реакции. Тиомочевина образует с солями кадмия легкорастворимые комплексные соли: Едкие щелочи образуют с ионами кадмия II белый осадок гидроксида калия: Тетрародано - П кобальт аммония NH 4 2 [ Co SCN 4 ] имеет красивую сине-голубую окраску; ион [ Co SCN 4 ] 2- неустойчив и легко распадается в водных растворах. Но если к раствору прибавить амиловый спирт или смесь его с эфиром и взболтать, то это комплексное соединение переходит в смесь растворителей оно более растворимо в них, чем в воде и окрашивает спиртовой слой в синий цвет. При проведении данной реакции необходимо иметь в виду, что для уменьшения ионизации комплекса [ Co SCN 4 ] 2- следует ввести избыток ионов SCN -: Реакция протекает при рН 6—9 аммиачная среда. Среди биоэлементов, важных для жизнедеятельности всех живых существ, железо, по-видимому, играет доминирующую роль, так как оно является активатором многих каталитических процессов в организме и участвует в транспортировке газов кровью. В организме взрослого человека содержится около 3,5 г железа. Основная его масса сконцентрирована в дыхательном пигменте эритроцитов - гемоглобине. Гемоглобин - сложный белок, молекула которого состоит из двух частей: Гем - комплекс железа с порфирином замкнутым циклом из четырех пиррольных колец. В составе молекулы гемоглобина содержится четыре гема , и в каждом - по атому железа. При недостатке железа в организме человека или большой потере его развивается железодефицитная анемия. Для лечения железодефицитных анемий применяются следующие препараты железа: Незначительное содержание марганца в организме позволяет отнести его к микроэлементам. В медицине используется перманганат калия КМ n 0 4. Этот антисептик применяется в водных растворах для промывания ран, полоскания горла и т. Всего в организме человека содержится около 40 г магния, из них более половины находится в костной ткани. Основная масса магния, находящегося вне костей, сосредоточена внутри клеток. Ионы магния, введенные подкожно или внутривенно , вызывают угнетение ЦНС и приводят к наркотическому состоянию, понижению кровяного давления и т. Оксид магния М g 0 жженая магнезия , который является одним из основных представителей антацидных средств, используемых для уменьшения повышенной кислотности желудочного сока ; при введении в желудок нейтрализует соляную кислоту желудочного содержимого. В зависимости от дозы может наблюдаться снотворный или наркотический эффект. В организме взрослого человека содержится около мг меди. Ионы меди по сравнению с ионами других металлов активнее реагируют с аминокислотами и белками, поэтому медь образует с биологически активными веществами наиболее устойчивые комплексы так называемые клешневидные или хелатные. Предполагают , что в ходе эволюции, когда природа создавала систему переноса кислорода, у нее был выбор между железом и медью. По-видимому , первоначально у большинства животных пигментом крови служил медьсодержащий белок - гемоцианин , но позднее преимущество получил гемоглобин. Гемоцианины обнаруживаются только в плазме, в то время как гемоглобины расположены внутри красных кровяных клеток эритроцитов , благодаря чему могут переносить гораздо большие количества кислорода. Понятно, что высшие животные с их возросшей потребностью в кислороде должны были переключиться на гемоглобин, тогда как моллюски и членистоногие сохранили гемоцианин , вполне отвечающий их потребностям. Главная функция меди у высших организмов - каталитическая. В настоящее время известен целый ряд медьсодержащих ферментов церулоплазмин , тирозиназа , цитохромоксидаза. Биологическая роль кадмия изучена крайне мало. Физиологическая роль кадмия в животном организме связана с его влиянием на активность некоторых ферментов и гормонов и зависит главным образом от связывания кадмием сульфгидрильных - SH групп, входящих в состав белков, ферментов и других биологически активных веществ. Соединения кадмия обладают высокой токсичностью. Наиболее распространенным в промышленности и важным, с точки зрения гигиены труда, является оксид кадмия С dO. В производстве он образуется при выплавке цинка. Применяется для изготовления щелочных аккумуляторов в получения сульфида кадмия желтая краска. Болезнь выражается в сильной хрупкости костей. Ввиду высокой токсичности препараты кадмия в медицине не применяются. Какие катионы 5 группы дают пирохимическую реакцию? Назовите групповой реактив катионов 5 группы. Чем пятая группа катионов отличается от четвертой? Какие катионы 6 группы дают пирохимическую реакцию? Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона магния. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катионов железа. Перечислите фармакопейные методы качественного анализа катиона меди. Каков характер осадков катионов 6 группы при действии группового реактива? Катионы 5 и 6 аналитических групп Вопросы для самоподготовки: Определять качественными реакциями анионы 1,2,3 аналитических групп. Действие группового реактива 5 и 6 аналитических групп. Анионы 2 аналитической группы. Анионы 3 аналитической группы. Биологическая роль элементов, входящих в состав анионов. Анионы первой аналитической группы. К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион , сульфит-ион , карбонат-ион , фосфат-ион , силикат-ион , борат-ион B 4 O 7 2- , тиосульфат S 2 O 3 2- , хромат CrO 4 2- , оксалат C 2 O 4 Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом — хлоридом бария BaCl 2 можно только в нейтральной или слабощелочной среде. Частные реакции сульфат-аниона SO 4 2- 1. Хлорид бария BaCl 2 образует с анионом SO 4 2- белый осадок BaSO 4: Соли свинца II осаждают из растворов сульфатов белый осадок PbSO 4: Частные реакции сульфит-аниона SO 3 2- 1. Йодная или бромная вода при взаимодействии с растворами сульфитов обесцвечивается: Реакцию можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах. Она протекает полнее при рН 2. Хлорид бария BaCl 2 образует с анионом SO 3 2- белый осадок сульфита бария BaSO 3 , растворимый в кислотах: Разбавленная соляная кислота разлагает сульфит-ионы до оксида серы IV. Для обнаружения оксида серы IV используется его способность обесцвечивать растворы йода или перманганата калия: Обнаружению сульфит-иона мешает наличие восстановителей. Восстановление сульфит-иона до сероводорода. В присутствии металлического цинка происходит восстановление диоксида серы водородом. При этом выделяется сероводород, который узнаётся по запаху, по почернению бумаги, смоченной раствором ацетата свинца: Реакция протекает при рН 4. Испытуемый раствор не должен содержать других восстановителей. Для проведения опыта может быть использован только химически чистый цинк. Кислоты разлагают соли угольной кислоты с выделением оксида углерода IV: Известковая вода мутнеет вследствие образования карбоната кальция под действием углекислого газа. Следует иметь в виду, что помутнение скоро может исчезнуть вследствие образования кислой соли, растворимой в воде: Реакцию следует проводить при рН 2. Хлорид бария BaCl 2 дает с ионом CO 3 2- белый осадок BaCO 3: Сульфат магния образует в растворах карбонатов белый осадок карбоната магния. Гидрокарбонаты образуют осадок с MgSO 4 только при кипячении. Карбонаты щелочных металлов гидролизуются с образованием щелочной среды: Частные реакции фосфат-иона PO 4 3- Нитрат серебра AgNO 3 с анионами PO 4 3- даёт жёлтый осадок фосфата серебра Ag 3 PO 4 , растворимый в азотной кислоте: Избегать избытка хлорида аммония, который может вызвать образование комплексных ионов. Хлорид бария BaCl 2 дает с фосфат-ионами белый осадок, растворимый в кислотах кроме H 2 SO 4: Молибдат аммония NH 4 2 MoO 4 в азотнокислых растворах фосфатов при нагревании дает желтый осадок фосформолибдата аммония: Ионы SO 3 2- и S 2 O 3 2- восстанавливают Mo VI с образованием синего цвета и мешают проведению реакции. Частные реакции силикат-иона SiO 3 2- Разбавленные кислоты образуют с концентрированными растворами силикатов белый студенистый осадок гель кремниевой кислоты: Соли аммония при действии на анион SiO 3 2- выделяют из растворов силикатов кремниевую кислоту. Если осадок на холоде не появляется, то раствор нагревают: Реакция протекает при избытке хлорида аммония NH 4 Cl. Нагревание способствует процессу гидролиза и ускоряет выделение осадка. Частные реакции тиосульфат-иона S 2 O 3 2- S 2 O 3 2- - анион тиосерной кислоты H 2 S 2 O 3. Тиосерная кислота очень неустойчива и разлагается на сернистую кислоту и серу. Соли щелочных металлов этой кислоты устойчивы и являются сильными восстановителями. Хлорид бария BaCl 2 образует с ионом S 2 O 3 2- белый осадок тиосульфата бария: Минеральные разбавленные кислоты вытесняют из тиосульфатов тиосерную кислоту, которая разлагается с образованием оксида серы IV и серы: Нитрат серебра AgNO 3 дает в растворах солей тиосерной кислоты белый осадок Ag 2 S 2 O 3 , который постепенно буреет и чернеет вследствие образования Ag 2 S: Частные реакции борат-иона BO 3 - и тетраборат -иона B 4 O 7 2- анионы борной и ортоборной кислот 1. Хлорид бария BaCl 2 осаждает из концентрированного раствора солей борной кислоты белый осадок метабората бария: Куркуминовая бумага бумага, смоченная раствором красителя куркумина , смоченная подкисленным раствором соли или борной кислоты, после высыхания окрашивается в красно-бурый цвет. При действии щелочи цвет переходит в сине-черный, грязно-зеленый или серо-черный в зависимости от концентрации борат-иона. Этиловый спирт и концентрированная серная кислота с сухой борной кислотой или боратами образует борно-этиловый эфир, который окрашивает пламя в желтый цвет. Хилизарин в присутствии концентрированной H 2 SO 4 образует с боратами соединение синего цвета. Частные реакции оксалат-иона C 2 O 4 2- Оксалат-ион — это анион щавелевой кислоты H 2 C 2 O 4. Хлорид бария BaCl 2 образует с C 2 O 4 2- белый творожистый осадок: Хлорид кальция CaCl 2 дает с ионом C 2 О 4 2- белый мелкокристаллический осадок оксалата кальция: Частные реакции хромат-иона CrO 4 2- 1. BaCl 2 с CrO 4 2- образует желтый осадок хромата бария: Дихромат-ионы Cr 2 O 7 2- образуют желтый осадок с BaCl 2 только в присутствии ацетата натрия. Нитрат свинца Pb NO 3 2 дает с хромат-ионами осадок желтого цвета: Нитрат серебра AgNO 3 c CrO 4 2- образует кирпично-красный осадок хромата серебра: H 2 O 2 в кислой среде окисляет дихромат-ион Cr 2 O 7 2- до надхромовой кислоты синего цвета. При добавлении диэтилового эфира и при встряхивании надхромовая кислота окрашивает эфирный слой в синий цвет. Анионы второй аналитической группы. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgNO 3 в присутствии азотной кислоты HNO 3. Хлорид бария BaCl 2 с анионами второй группы осадков не образует. Частные реакции хлорид-иона Cl - 1. Нитрат серебра AgNO 3 образует с анионом Cl - белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплексная соль серебра [ Ag NH 3 ] 2 Cl. При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности: Оксид марганца М n О 2 или оксид свинца Р bO 2 окисляют ионы хлора до свободного хлора, который можно обнаружить по запаху и по посинению бумажки смоченной раствором иодида калия и крахмального клейстера: Частные реакции бромид-иона Br - 1. Нитрат серебра AgNO 3 образует с бромид-ионом Br - желтоватый осадок бромида серебра AgBr , нерастворимый в азотной кислоте и плохо растворимый в аммиаке. Хлорная вода или хлороформ при взаимодействии с бромид-ионами окисляет их до свободного брома. Реакция протекает при рН Избыток хлорной воды может вызвать образование хлорида брома BrCl. Ионы-восстановители мешают проведению реакции, поэтому должны быть удалены или окислены. Вместо бензола могут использоваться хлороформ, четыреххлористый углерод, бензин и другие растворители. Частные реакции иодид-ионов I - 1. Нитрат серебра образует с анионами I - жёлтый осадок иодида серебра AgI , нерастворимый в азотной кислоте и растворе аммиака отличие от AgCl: Хлорная вода или хл o рофрм , как и для бромид-ионов Br - , является важнейшим реактивом на иодид-ионы I -. Хлорид железа III FeCl 3 и другие окислители CuSO 4 , NaNO 2 , K 2 Cr 2 O 7 окисляют иодиды до свободного йода: Нитрат или ацетат свинца II дает желтый осадок PbI 2 , растворяющийся при нагревании в воде и выпадающий вновь при охлаждении раствора в виде золотистых чешуек: Частные реакции сульфид-иона S 2- 1. Нитрат серебра AgNO 3 образует с анионом S 2- чёрный осадок сульфида серебра Ag 2 S , который нерастворим в растворе аммиака, но растворяется при нагревании в разбавленной азотной кислоте: Кислоты H 2 SO 4 , HCl при действии на сульфиды разлагают их с образование сероводорода: Соли кадмия с сульфид-ионами дают желтый осадок сульфида кадмия CdS: Частные реакции роданид-ионов SCN - 1. Нитрат серебра AgNO 3 с ионами SCN - образует белый творожистый осадок роданида серебра: Хлорид железа III с SCN - дает кроваво-красное соединение: Анионы третьей аналитической группы. К третьей группе анионов относятся нитрат-ион NO 3 - , нитрит-ион NO 2 - , ацетат-ион CH 3 COO -. Группового реагента на анионы третьей группы нет. Частные реакции нитрат-иона NO 3 2- 1. Дифениламин C 6 H 5 2 NH с нитрат-ионом NO 3 - образует интенсивно-синее окрашивание. Аналогичное окрашивание даёт и анион NO 2 -. Окислители и иодид-ион I - , который может окисляться серной кислотой до I 2 , мешают проведению реакции. Анионы-восстановители SO 3 2- , S 2- и др. Для выполнения реакции лучше брать разбавленные растворы испытуемых веществ. Сульфат железа II с нитрат-ионом NO 3 - образует в концентрированном растворе серной кислоты комплексную соль бурого цвета [ Fe NO ] SO 4. Анионы I - и Br - образуют сходные по окраске кольца. Анион NO 2 - даёт эту реакцию с более разбавленными кислотами. Металлический алюминий в сильно щелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака: Восстановление ведут в умеренно щелочной среде во избежание слишком интенсивного протекания процесса. Пробирку рекомендуется закрыть кусочком ваты тампоном , для того чтобы задержать брызги раствора щёлочи, которые захватываются выделяющимся газом. Обнаружению NO мешает ион NH , который удаляют предварительным нагреванием со щёлочью. Присутствие аниона NO также мешает открытию аниона NO. Частные реакции нитрит-иона NO 2 -. Кислоты разлагают все нитриты с выделением оксидов азота: Иодид калия KI в присутствии разбавленной серной кислоты окисляется нитритами до свободного йода: Окислители, которые могут окислить нитрит-ион NO , мешают проведению опыта. Реакцию целесообразно проводить при малых концентрациях NO 2 - в анализируемом растворе. KMnO 4 в присутствии разбавленной H 2 SO 4 обесцвечивается солями азотистой кислоты: Антипирин в кислой среде с NO 2 - образует раствор зеленого цвета. Реакции ацетат-ионов CH 3 COO - 1. Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придаёт раствору специфицеский запах уксуса. При взаимодействии спирта с растворами ацетатов образуются эфиры, которые узнаются по запаху реакция этерификации: Нагревание смеси следует проводить мин до образования этилацетата. Для ускорения реакции рекомендуется добавить кристаллик нитрата серебра, который играет роль катализатора. Хлорид железа FeCl 3 при взаимодействии с растворами ацетатов образует ацетат железа красно-бурого цвета, который при разбавлении и нагревании легко подвергается гидролизу с образованием осадка основной соли ацетата железа III: Их необходимо осадить хлоридом бария и нитратом серебра. Реакция протекает при рН Биологическая роль элементов, входящих в состав анионов Бор. Биологическая роль соединений бора в животных организмах не выяснена. Борная кислота Н 3 В0 3 - антисептик. Входит в состав различных мазей. Показания к применению те же. Важнейшей особенностью атомов углерода является его способность к образованию кратных связей. Здесь уместно отметить, что способность образовывать кратные связи присуща почти исключительно углероду, азоту и кислороду. В некоторых, очень редких, случаях кратные связи могут образовывать сера и фосфор. В настоящее время широко обсуждаются вопросы загрязнения биосферы диоксидом углерода, поступающим из продуктов сжигания топлива. Еще в конце XX в. Дело в том, что С0 2 обладает сильными полосами поглощения в инфракрасной области спектра. По этой причине С0 2 в атмосфере, пропуская солнечную радиацию, задерживает тепловое инфракрасное излучение. Особенно вредное действие на организм человека оказывает оксид углерода II , угарный газ. При вдыхании он попадает в кровь и образует прочное соединение с гемоглобином - карбоксигемоглобин. При этом гемоглобин теряет способность связывать кислород, что и является причиной смерти при тяжелых отравлениях угарным газом. Активированный уголь карболен - адсорбент при отравлениях алкалоидами, солями тяжелых металлов и т. Гидрокарбонат натрия Na НС0 3 - понижает кислотность желудочного сока; водные растворы используются для полосканий и примочек. Он жизненно важен для роста и развития высших животных. Повышенным содержанием кремния отличаются ткани, в которых слабо развиты или отсутствуют нервные волокна. Максимальное его количество содержится в коже, хрящах, сухожилиях, в местах активного обызвествления костей, в некоторых тканях глаза радужная и роговая оболочки. При высоком содержании во вдыхаемом воздухе нерастворимых соединений кремния кремнезем, силикаты развивается профессиональное заболевание - пневмокониоз силикоз, асбестоз , талькоз у рабочих горно-рудной, угольной, цементной, фаянсовой и других отраслей промышленности. Это один из важнейших для жизненных процессов элемент. Азот входит в состав аминокислот, белков, нуклеотидов, нуклеиновых кислот, биогенных аминов и т. Без азота трудно представить себе жизнь на Земле. Азот и жизнь - понятия неотделимые. Жизнь во многом обязана именно азоту, а азот своим происхождением и существованием в биосфере обязан жизненным процессам. Молекулярный азот участия в обмене веществ не принимает. Человек использует азот органических соединений. Азот не только носитель жизни. Некоторые азотсодержащие соединения, особенно нитраты, вредны для организма и могут быть причиной отравлений. В смеси с кислородом используется в качестве наркотического средства. Фосфор является пятым из важнейших для биологии элементов вслед за углеродом, водородом, кислородом и азотом. Фосфаты играют две ключевые роли в биологии. Во-первых, они служат структурными элементами ряда биологических компонентов:. Н апример , сахарофосфатный остов нуклеиновых кислот или отложение фосфата кальция костей и зубов Са 5 Р0 4 3 ОН - гидроксиапатит, Са 5 Р0 4 3 ОН- фторапатит. Во-вторых , более интересная роль производных ортофосфата связана с переносом энергии;. Что же определяет специфическую роль фосфора в организме , то есть роль агента переноса энергии? Во-первых , фосфор образует более слабые связи, чем кислород и азот. Во-вторых , благодаря наличию Зй -орбиталей атомы фосфора могут образовывать больше четырех ковалентных связей. В-третьих , среди элементов третьего периода только фосфор и сера сохраняют способность образовывать кратные связи. В медицине применяется аденозинтрифосфорная кислота АТФ: Вернадский писал, что свободный кислород является самым могущественным деятелем из всех известных химических тел. Кислород входит практически во все жизненно важные молекулы. С содержанием кислорода в воздухе связаны многие жизненные процессы. Большая часть введенного в организм кислорода выделяется в виде С0 2 , главным образом через легкие. Заслуживает внимания проблема озонового экрана, образуемого трехатомным кислородом в тропосфере приблизительно на высоте 20 км. Озоновый экран представляет собой очень важный щит, защищающий все живое на Земле от ультрафиолетовых лучей Солнца. Проблема изучения озонового экрана включена в программу. ООН по охране окружающей среды в качестве одной из важнейших. В медицине кислород применяют для вдыхания при заболеваниях , сопровождающихся кислородной недостаточностью , при отравлениях оксидом углерода II , синильной кислотой и т. В анестезиологической практике кислород широко применяют в смеси с ингаляционными наркотиками. Для лечебных целей можно вводить кислород под кожу, а также в виде кислородного коктейля в желудок. В последние годы возникла новая область медицины, называемая гипербарической медициной, которая основана на лечении различных заболеваний кислородом при повышенном давлении. Сера является одним из шести органогенов С, Н, N. О, Р и S , атомы которых составляют основную массу органических молекул. В организме сера, как и фосфор, выполняет функцию агента переноса групп и энергии. В биологических системах практически все реакции переноса групп и энергии осуществляются не только органическими фосфатами, но и органическими серосодержащими соединениями. В организме животных и человека сера встречается также в составе серосодержащих аминокислот - цистеина и метионина. Наличие спаренных остатков цистеина обусловливает образование дисульфидных S - S связей в белках. Сульфгидрильные тиольные группы S -Н цистеина являются составной частью активных центров многих ферментов. Сера очищенная - используют наружно в мазях и присыпках для лечения псориаза, себореи, чесотки и т. Сульфаты натрия, магния, бария и кальция. Биологическая роль фтора до сих пор изучена мало. Фтор участвует в минеральном обмене веществ при образовании твердых составных частей зубов и ткани скелета. Поэтому в человеческом организме фтор концентрируется больше всего в эмали зубов и костях. В этих тканях фтор находится в форме фторапатита Са 5 Р0 4 3 Р. Основным источником фтора, получаемого человеком, является питьевая вода, которая должна содержать около 1 мг фтора в 1 л. Важнейшим средством профилактики кариеса зубов является фторирование воды. Фторирование питьевой воды с целью доведения содержания в ней фтора до нормы осуществляется добавлением к ней определенного количества фторида натрия. При избыточном содержании фтора в питьевой воде развивается эндемическое заболевание — флюороз, сопровождающееся хрупкостью зубов. В свободном состоянии газообразный фтор является очень сильным ядом. Его вдыхание вызывает мгновенное поражение органов дыхания. В медицине применяется фторид натрия NaF - он входит в состав зубных паст и используется для профилактики кариеса. Хлор принадлежит к весьма важным биогенным элементам. Хлориды натрия, калия, кальция см. Хлорная известь СаОС1 2 - применяется в санитарном деле в качестве дезинфицирующего средства. Принадлежит к числу биогенных элементов. В медицине применяются бромиды аммония NH 4 В r , калия КВ r и натрия N аВ r. Для животных и людей йод является необходимым микроэлементом. Из общего количества йода в организме 25 мг больше половины сосредоточено в щитовидной железе , где он входит в состав гормона - тироксина. Этот гормон определяет общую интенсивность процессов обмена веществ в организме. При недостатке йода в организме образование тироксина в щитовидной железе задерживается, что приводит к развитию заболевания - эндемического зоба. В ряде областей содержание йода в воде и почве ничтожно , что обусловливает и крайне низкое его содержание в пищевых продуктах. В этих случаях питьевая вода и обычная пища не покрывают потребностей организма в йоде, заставляя прибегать к йодированию пищи. Они вызывают сильное воспаление слизистой оболочки носа и глаз. Радиоактивный йод изотопы I , I , I - ввиду короткого периода полураспада этих изотопов они используются для лечения и диагностики заболеваний щитовидной железы. Раствор Люголя раствор йода в водном растворе К1 - используют для смазывания слизистой оболочки глотки и гортани. Йодид калия К I , йодид натрия N а I - применяют при эндемическом зобе. Анионы 1,2,3 аналитических групп 1. Частные реакции аниона C 2 O 4 2- 2. Частные реакции аниона CrO 4 2- 3. Частные реакции аниона S 2 O 3 2- 4. Частные реакции аниона B 4 O 7 2- 5. Частные реакции силикат-аниона 6. Частные реакции фосфат-аниона 7. Частные реакции сульфит-аниона 8. Частные реакции карбонат-аниона 9. Частные реакции сульфат-аниона Действие группового реактива анионов 1 и 2 аналитических групп. Частные реакции аниона Cl - Частные реакции аниона Br - Частные реакции аниона I - Частные реакции аниона S 2- Частные реакции аниона SCN - Частные реакции аниона NO Частные реакции аниона CH 3 COO -. Рассчитывать количественное содержание исследуемого вещества в растворе объемно-аналитическим путем. Цель количественного анализа 2. Задачи количественного анализа 3. Сущность титриметрического анализа 2. Методы титриметрического анализа 3. Определение конца реакции 5. Вычисление в титриметрическом анализе 6. Посуда , используемая в титриметрическом анализе. Тетриметрический метод — метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества. Титрование — это процесс определения количества вещества точной концентрации раствора объемно-аналитическим путем. При титровании прибавляют точное количество реактива, отвечающее уравнению реакции, т. V растворов, количественно реагирующих между собой, обратно пропорциональны нормальной концентрации этих растворов. Точное измерение V реагирующих веществ. Приготовление растворов точно известной концентрацией, с помощью которых проводят титрование рабочие растворы, титранты , титрованные раствры. Требование к реакциям титрования: Реакция должна проходить количественно по определённому уравнению без побочных реакций. Окончание реакции должно быть строго зафиксировано, так как количество реактива должно быть эквивалентно количеству определяемого вещества. На эквивалентности реагирующего вещества основано вычисление результатов анализа. Реакция должна проходить с большой скоростью, быть практически необратимой. В основе классификации лежат реакции, применяемые при титровании. Метод окисления — восстановления- в основе метода лежит реакции окисления и восстановления. Растворами окислителей определяют количество восстановителей и на оборот. Метод осаждения - в основе метода лежат реакции осаждения ионов в виде труднорастворимых соединений. Метод комплексонометрии- в основе метода лежат реакции связывания ионов в малодиссоциируемое комплексное соединения. А прямое - при титровании используется один рабочий раствор, реакция идет между рабочим раствором и титруемым веществом. Б обратное — используется два рабочих раствора, к исследуемому раствору добавляют избыток раствора известной концентрации первый рабочий раствор. Количество первого раствора, не вступившего в реакцию с определяемым веществом избыток , определяют вторым рабочим раствором. В титрование заместителя - используется два рабочих раствора. Первый рабочий раствор вступает в реакцию с определяемым веществом с образованием продукта. Количество образовавшегося продукта определяют вторым рабочим раствором. Рабочий раствор титрованный раствор, титрант — раствор, с помощью которого проводится титриметрическое определение, то есть это раствор которым титрируют. Методы приготовления рабочих растворов: Рабочий раствор с приготовленным титром. Навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного вещества и объем рабочего раствора. Готовится из веществ, не содержащих примеси и растворов, которые с течением времени не изменяют свою концентрацию. Рабочий раствор с установленным титром. Раствор готовят с примерной концентрацией, а точную концентрацию определяют исходным веществом. Готовится из веществ, содержащих примеси или для растворов с течением времени изменяющих свою концентрацию. Исходное вещество - раствор с точно известной концентрацией, с помощью которого определяют точную концентрацию рабочего раствора. Титр — количество г вещества, растворенного в 1 мл рабочего раствора. Правило титриметрического анализа — титры рабочих растворов нужно устанавливать в тех условиях, в которых будет выполняться анализ. Требования к исходному веществу: Состав исходного вещества должен строго соответствовать химической формуле. Исходное вещество должно быть устойчиво на воздухе, в растворе. Исходное вещество должно иметь большую эквивалентность, то есть должно хорошо растворяться, реагировать с раствором, титр которого устанавливается по строго определенному уравнению с высокой скоростью. Для получения титрованных растворов можно использовать фиксаналы заполненные стеклянные ампулы с точным количеством реактива. На ампуле размещается название вещества, его количество. При титровании употребляют такое количество реактива, какое эквивалентно количеству определяемого вещества. Для этого необходимо зафиксировать точку эквивалентности. Для фиксации точки эквивалентности используют индикаторы, которые по окончании реакции между титрируемым и рабочим раствором при небольшом избытке реагента изменяют окраску и фиксируют точку до конца титрования. Индикаторы могут быть внешние и внутренние. Если индикатор прибавляют к исследуемому веществу и титрируют его — внутренний индикатор. Если индикатор прибавляют к пробе, взятой из раствора, в отдельной посуде — внешний индикатор. Для каждого титриметрического метода есть отдельный индикатор. В методах нейтрализации используют индикатор, изменяющий окраску при изменении Р Н раствора. В методах осаждения индикаторы образуют ярко-окрашенные соединения с осадком. Вычисления в титриметрическом анализе. Расчет поправочного коэффициента , где K — поправочный коэффициент, N — определенная концентрация рабочего раствора, N 0 — предполагаемая концентрация рабочего раствора. В концентрация вещества в растворе при обратном титровании: Г концентрация вещества в порошке, мази или микстуре: Содержание вещества в граммах: А содержание вещества в граммах в растворе: Б содержание вещества в граммах в мази, порошке, микстуре , где x , V , K , T , b , a — те же величины. Титр рабочего раствора по определяемому веществу: Разбавление раствора , где х — объем для разбавления H 2 O , С — фактическая концентрация, В необходимая концентрация. Разведение спирта , где х — объем концентрированного спирта , V — необходимый объем, B — необходимая концентрация, C — фактическая концентрация. Измерительная посуда, применяемая в титриметрическом анализе, включает мерные колбы, пипетки, бюретки и мерные цилиндры. Пипетки и бюретки градуированы на выливание, так как небольшое количество жидкости удерживается на внутренней стороне их стенок, что затрудняет точное измерение вытекшего объема жидкости. Прежде чем приступить к измерению объемов, необходимо тщательно вымыть измерительную посуду. Стеклянная посуда моется водой с применением ершей, кусочков бумаги, мыла или соды. Если при этом стекло не очищается, его отмывают хромовой смесью, представляющей собой смесь двухромовокислого калия и концентрированной серной кислоты. Обращаться с хромовой смесью надо очень осторожно. Мерные колбы употребляют главным образом для приготовления растворов определенной концентрации. На шейке нанесена метка в виде кольца, показывающая, до какого уровня необходимо налить в колбу жидкость, чтобы получить указанный на широкой части колбы объем. Мерная колба представляет собой обычную колбу, отличающуюся только более узкой и длинной шейкой. Мерные колбы бывают на 50, , , , и мл. Мерный цилиндр предназначен для измерения объема любых жидкостей. Он имеет круглую форму и за счет этого стоит вертикально на ровной поверхности без качания. На стенках мерного цилиндра имеются деления, отражающие объём жидкости в миллилитрах. Нанесенная шкала устойчива к любым воздействиям. Носик мерного цилиндра необходим для правильного стока жидкости, которая выливается узкой струйкой, не проливалась и не стекает по внешней поверхности мерного цилиндра. Представленные мерные цилиндры имеют пластмассовое основание, которое защищает стеклянную колбу от повреждений при установки на какую-либо поверхность. А также мерные цилиндры является удобным инструментом для использования совместно со спиртометром, так как спиртометр имеет высоту 21 см. Основное ее предназначение — отмеривание заданного количества жидкости. Шкала имеет крупные деления, которые нанесены через миллилитр и мелкие — через 0,1 мл. Бюретка для титрования измеряет объёмы жидкостей при проведении количественного анализа, основанного на измерении расходуемого объема раствора реактива. Эти методы чаще всего востребованы в аналитической и фармацевтической химии. Бюретки отличаются друг от друга объемом. Самые распространенные — 50 миллилитровые. Часто используется и бюретка 25 мл Бюретка с автоматическим нулем применяется для точного дозирования небольших объемов жидкостей и для титрования. Pipette — мерный или дозирующий сосуд, представляющий собой трубку, либо емкость с трубкой, имеющую носик с небольшим отверстием, для ограничения скорости вытекания жидкости. Разнообразные пипетки широко применяются для отмеривания точных объёмов жидкостей или газов, в медицине, химии и биологии, а особенно широко — в аналитической химии и биохимии. Г радуированные обычно цилиндрические, на 1, 2, 10 мл и др. Например, пипетки на 5 мл обычно градуируют через 0. Прибор для пропаривания стеклянной посуды. Измерительную посуду очищают пропариванием. При этом одновременно происходит выщелачивание из стекла растворимых составных частей. Пропаривание производят, пользуясь специальным прибором, пока на стенках очищаемого сосуда не будут заметны капли. Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество. Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность. Изготавливать лекарственные формы по рецептам и требованиям учреждений здравоохранения. Изготавливать внутриаптечную заготовку и фасовать лекарственные средства для последующей реализации. Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств. Соблюдать правила санитарно-гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности. Общая характеристика кислотно- основного титрования Индикаторы метода нейтрализации Кривые титрования. Метод нейтрализации применяется для количественного определения кислот и щелочей. При помощи этого метода проводят также ряд других объемных определений, связанных с реакцией нейтрализации, например определение некоторых солей, образованных сильными основаниями и слабыми кислотами Na 2 С0 3 , N а 2 В 4 0 7. При количественном определении кислот — алкалиметрия — рабочим раствором является раствор щелочи N аОН или КОН. Приготовить титрованный раствор щелочи по навеске невозможно, так как щелочь не отвечает требованиям, предъявляемым к веществам, из которых можно готовить раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Кроме того, при самом тщательном хранении растворы щелочей довольно быстро меняют свой титр, поэтому титр этих рабочих растворов устанавливают. Часто в лабораторной практике в качестве исходного раствора употребляют 0,1 н. При количественном определении щелочи — ацидиметрии — рабочим раствором является раствор сильной кислоты обычно НС l или Н 2 S 0 Приготовить титрованный раствор кислоты исходя из концентрированной кислоты невозможно. Как бы точно мы ни взяли навеску концентрированной кислоты, мы не будем знать истинного ее количества, так как серная кислота гигроскопична, а концентрированная соляная кислота выделяет хлористый водород. Поэтому титр рабочих растворов кислот устанавливают. В некоторых случаях рабочий раствор кислоты готовят из фиксанала. Титр раствора кислот не меняется довольно продолжительное время. Метод нейтрализации применяется в клинических лабораториях для определения кислотности желудочного сока. В санитарно-гигиенических лабораториях метод нейтрализации находит самое широкое применение. При помощи этого метода определяют карбонатную жесткость воды, кислотность молочных продуктов, квашеной капусты и безалкогольных напитков. При определенном значении рН достигается точка эквивалентности и титрование должно быть закончено. Однако величина рН в точке эквивалентности не во всех случаях имеет одно и то же значение, она зависит от природы реагирующей кислоты и основания. Реакция практически доходит до конца. Образующаяся при реакции соль гидролизу не подвергается, и раствор имеет нейтральную реакцию рН 7,0. Следовательно, при титровании сильной кислоты сильной щелочью и наоборот в точке эквивалентности среда раствора нейтральна, рН раствора равен 7,0. Следовательно, протекающая в данном случае при титровании реакция обратима и не пойдет до конца. В точке эквивалентности в растворе присутствуют свободные СНзСООН и N аОН. Слабая уксусная кислота будет находиться в растворе в основном в виде недиссоциированных молекул, а едкий натр будет диссоциирован почти полностью. Титрование будет заканчиваться при рН 2. Индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, представляют собой органические соединения, окраска которых меняется в зависимости от концентраций ионов водорода в растворе. Это кислотно-основные индикаторы, или рН-индикаторы. Интервал перехода окраски индикатора у разных индикаторов находится при разных концентрациях ионов водорода. Область значения рН раствора, в которой происходит заметное изменение окраски индикатора, называется областью перехода индикатора. Значение рН, при котором происходит наиболее резкое изменение окраски индикатора, называется показателем титрования. Следовательно, показатель титрования есть значение рН, до которого мы титруем раствор с данным, индикатором. Так, показатель титрования для фенолфталеина при рН 9, т. Показатель титрования, метилового оранжевого при рН 4,0. Необходимо помнить, что если мы производим определение какого-либо вещества по методу нейтрализации, титр рабочего раствора должен быть установлен с тем индикатором, с каким будет производиться определение. Для того чтобы наиболее точно зафиксировать точку эквивалентности данного титрования, необходимо выбрать такой индикатор, который резко меняет свою окраску при значении рН, максимально близком к эквивалентной точке. Поэтому необходимо предварительно изучить, как в различных случаях изменяется рН по мере течения процесса нейтрализации. Такие графические изображения постепенного изменения рН при нейтрализации называют кривыми нейтрализации, или кривыми титрования метода нейтрализации. В качестве рабочих растворов в методе нейтрализации обычно применяют сильные кислоты или сильные основания, поэтому здесь возможны следующие три случая: Нейтрализация сильной кислоты сильным основанием. Предположим, мы титруем 0,1 н. Таким образом, до начала нейтрализации взятый 0,1 н. Следовательно, количество кислоты уменьшилось в 10 раз. Для упрощения вычисления мы пренебрегаем увеличением общего объема раствора, так как допущенная при этом погрешность в вычислении рН будет настолько мала, что это не отразится на общем характере кривой нейтрализации. Точка эквивалентности совпадет с точкой нейтральности. Изменение рН раствора от количества прибавленного раствора при титровании можно выразить графически. В данном случае на кривой точка эквивалентности совпадает с точкой нейтральности, т. Следует заметить, что в начале титрования рН раствора изменяется медленно; в конце титрования происходит резкий скачок рН; после эквивалентной точки рН снова изменяется медленно. Такое резкое изменение величины рН вблизи эквивалентной точки, т. Титрование слабой кислоты сильной щелочью. Поскольку мы имеем дело со слабой кислотой, для вычисления рН необходимо принимать во внимание не только концентрацию кислоты, но и степень ее диссоциации. По мере нейтрализации концентрация соли СНзСО ON а будет повышаться. Эта соль как сильный электролит, имеющий одинаковый ион со слабой кислотой, будет уменьшать ее диссоциацию. Все это усложняет вычисление изменения рН при титровании. В данном учебнике эти расчеты не приводятся. Когда нейтрализация кислоты будет закончена и к раствору начнут прибавлять избыток щелочи, рН раствора практически будет зависеть только, от концентрации щелочи, так как в присутствии избытка ионов ОН - гидролиз соли будет подавлен, а потому ее присутствие практически не будет оказывать влияния на величину рН раствора. Данные, приведенные в таблице и кривая титрования позволяют сделать следующие выводы. Заметное изменение рН происходит с самого начала титрования. При рН 7,0 в растворе еще остается не нейтрализованная кислота. Точка нейтральности не совпадает с точкой эквивалентности. Скачок титрования составляет всего 2,25 единицы от рН 7,75 до рН 10,0. Точка кривой, соответствующая моменту эквивалентности, находится около рН 9,0, т. Титрование слабого основания сильной кислотой. В качестве примера можно взять титрование раствора аммиака соляной кислотой: На величину рН влияет не только концентрация, но и степень диссоциации слабого основания. Образующаяся вследствие нейтрализации соль понижает степень диссоциации слабого основания. В точке эквивалентности рН раствора будет зависеть от присутствия соли, подвергающейся гидролизу. В таблице и на рисунке отображено изменение рН при этом титровании. Для каждого отдельного случая нейтрализации необходимо подобрать такой индикатор, у которого показатель титрования. В случае применения метилового оранжевого раствор немного недотитровывается, а в присутствии фенолфталеина немного перетитровывается. Однако ошибка в том и другом случае незначительна, не превышает объема капли 0,03 мл. Такой ошибкой можно пренебречь. Все перечисленные индикаторы можно использовать при титровании растворов, концентрация которых не ниже 0,1 н. При титровании 0,01 н. При титровании 0,1 н. В случае титрования раствора аммиака сильной кислотой можно применять метиловый оранжевый и метиловый красный, так как скачок титрования лежит в пределах рН от 4,0 до 6, Закрепление Решение ситуационных задач: Необходимо определить концентрацию соляной кислоты. Выберите рабочий раствор и индикатор. Необходимо определить концентрацию карбоната натрия. Необходимо определить концентрацию щавелевой кислоты. Необходимо определить концентрацию гидроксида натрия. Необходимо определить концентрацию гидроксида калия. Необходимо определить концентрацию гидрокарбоната натрия. Необходимо определить концентрацию ацетата натрия. Необходимо определить концентрацию хлорида аммония. Необходимо определить концентрацию гидроксида кальция. Необходимо определить концентрацию уксусной кислоты. Необходимо определить концентрацию аммиака. Необходимо определить концентрацию янтарной кислоты. Составить словарь терминов, применяемых в кислотно-основном титровании. Сформировать знания студентов об окислительно-восстановительных методах количественного анализа. Сформировать знания об основных методах редоксиметрии. Сформировать умения по определению эквивалентов веществ, участвующих в окислительно - восстановительном титровании. Рассмотреть различия в методах редоксиметрии. Организовывать собственную деятельность, определять методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество. Решать проблемы, оценивать риски и принимать решения в нестандартных ситуациях. Организовывать прием, хранение лекарственных средств, лекарственного растительного сырья и товаров аптечного ассортимента в соответствии с требованиями нормативно-правовой базы. Общая характеристика методов редоксиметрии. ОВ-реакции лежат в основе ряда методов титриметрического анализа, которые объединяются под общим названием оксидиметрия редоксиметрия или окислительно-восстановительные методы. В качестве рабочих растворов титрантов в оксидиметрии применяют растворы окислителей и восстановителей. Все методы оксидиметрии классифицируют в зависимости от окислителя или восстановителя, црименяемого в рабочем растворе, на следующие виды: Методы оксидиметрии позволяют с помощью рабочих растворов окислителей количественно определять в растворах или смесях разнообразные восстановители: С помощью рабочих растворов восстановителей можно определить различные окислители: К реакциям, используемым в оксидиметрии, предъявляются требования: В оксидиметрии применяются различные методы определения точки эквивалентности. Например, в перманганатометрии она фиксируется по изменению окраски титруемого раствора, вызываемому избытком окрашенного рабочего раствора КМп0 4 так называемое безындикаторное титрование. В йодометрии точку эквивалентности устанавливают с помощью индикатора крахмала, специфически реагирующего с йодом. В практике клинических, фармацевтических, санитарно-гигиенических и судебно-экспертных исследований широко используются методы ОВ-титрования. Пермангонатометрия Перманганатометрией называется метод объёмного анализа, в котором в качестве рабочего раствора применяют перманганат кали К MnO 4. Перманганат калия является сильным окислителем, особенной в кислой среде. В зависимости от среды при восстановлении KMnO 4 получаются различные конечные продукты. Образование темного осадка затрудняет определение конца реакции, поэтому титрование проводят в кислой среде , прибавляя большой избыток кислоты. Кроме того, окислительная активность перманганата в кислой среде гораздо выше, чем в щелочной или нейтральной. Для подкисления применяют только серную кислоту. Соляную кислоту нельзя применять так как она вступает в окислительно-восстановительную реакцию с перманганатом калия и на неё расходовалось бы добавочное количество рабочего раствора, что, естественно, искажало бы результат титрования. Азотная кислота, которая является окислителем, для подкисления в методах оксидиметрии не применяется, т. Ионы MnO придают раствору KMnO 4 малиновую окраску, в процессе титрования раствор обесцвечивается. В момент, когда в растворе не останется восстановителя, от прибавления одной капли KMnO 4 титруемая смесь приобретает розовую окраску. Таким образом, точка эквивалентности фиксируется при помощи самого же рабочего раствора и индикатор в этом методе не применяется. В некоторых случаях реакция окисления с помощью перманганата калия проходит с небольшой скоростью. Поэтому титрование проводят в нагретом почти до кипения растворе. Однако в самом начале титрования катализатор отсутствует, поэтому первые порции раствора KMnO 4 реагируют медленно и начинать титрование нужно с прибавления очень небольших порций KMnO 4. При титровании протекает следующая реакция: Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа II , кальция в виде оксалата , щавелевой кислоты, меди I , пероксида водорода. Метод перманганатометрии можно применить и для определения окислителей. В этом случае применяют обратное титрование, прибавляя к определяемому веществу заведомо избыточное, точно отмеренное количество раствора восстановителя. Затем избыток восстановителя титруют раствором перманганата калия. Йодометрией называют метод объёмного анализа, в основе которого лежат реакции: Методом йодометрии можно определять как окислители они окисляют I - до I 2 , так и восстановители они восстанавливают йод до I -. Методом йодометрии можно определять те окислители, которые количественно окисляют I - в свободный I 2. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди II , соли железа III , свободные галогены и др. Окислитель реагирует с избытком йодида калия KI в кислой среде. При этом выделяется количество йода, эквивалентное количеству окислителя. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия точно известной нормальности. Таким образом, можно рассчитать количество определяемого окислителя, которое будет эквивалентно количеству тиосульфата, пошедшего на титрование йода. Следовательно, рабочим раствором в этом методе будет раствор тиосульфата натрия Na 2 S 2 O 3. Исходным веществом для установки титра Na 2 S 2 O 3 служит бихромат калия K 2 Cr 2 O 7. Большинство окислителей нельзя непосредственно титровать тиосульфатом натрия, так как невозможно фиксировать точку эквивалентности. Поэтому для определения окислителей методом йодометрии применяют косвенный метод — титрование заместителя. В начале проводят реакцию между окислителем и йодидом калия в кислой среде. Для подкисления применяют серную или соляную кислоты. Реакция протекает по уравнению: Выделившийся свободный йод титруют раствором тиосульфата натрия: Индикатором в методе йодометрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический индикатор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета. Однако употребление этого индикатора имеет некоторые особенности. Во-первых, раствор крахмала необходимо прибавлять в самом конце титрования, когда йода останется очень мало, и титруемый раствор будет иметь светло-жёлтую окраску. Если прибавить крахмал раньше, когда йода в растворе ещё много, то образующееся соединение йода с крахмалом очень медленно реагирует с тиосульфатом и раствор легко перетитровать. Вторая особенность обусловлена тем, что в данном случае мы титруем не до появления окраски как это обычно бывает , а до исчезновения окраски. Поэтому вблизи точки конца титрования необходимо прибавлять раствор не более чем по одной капле, после каждой капли тщательно перемешивать раствор и ждать с. Если не соблюдать это условие, раствор очень легко перетитровать. Из числа восстановителей этим методом чаще всего определяют сульфиты, сульфиды, тиосульфаты, хлорид олова II , соединения мышьяка III , сурьмы III , небольшие количества сероводорода и др. Рабочим раствором является раствор йода I 2. В качестве исходного вещества для установки титра раствора йода применяют мышьяковистый ангидрид AsO 3 , который растворяют в щёлочи и получают арсенид AsO. Титрование проводят в очень слабощелочной среде pH Все йодометрические определения проводят при следующих условиях: Реакция должна протекать практически до конца; многие йодометрические реакции обратимы и протекают до конца только при создании надлежащих условий; Титрование ведут на холоде, так как при нагревании йод может частично улетучиваться, а также потому, что с повышением температуры понижается чувствительность крахмала как индикатора; Титрование нельзя проводить в сильнощелочной среде, так как йод реагирует со щелочами; необходимо следить за тем, чтобы рН раствора не превышал 9,0; При определении окислителя необходимо применять значительный избыток йодида калия. Растворимость йода в воде мала, а избыток KI способствует растворению выделившегося при реакции йода. Кроме того, избыток KI способствует ускорению реакции между ионами I - и окислителем. Скорость реакции между йодидом калия и окислителем недостаточно велика, поэтому к титрованию выделившегося йода. Приступают не сразу, а по истечении некоторого времени после прибавления окислителя; При стоянии, перед началом титровании реакционную смесь необходимо сохранять в затемнённом месте, так как на свету ускоряется окисление I - в I 2 кислородом воздуха. Нитритометрия — метод количественного анализа ароматических аминов, основанный на их титровании нитритом. Метод основан на реакции первичных аминов с азотистой кислотой с образованием диазосоединений:. Титрантом является раствор нитрита натрия, готовят с титром установленным, исходное вещество — сульфаниловая кислота, предварительно высушенная до постоянной массы. Также как установочное вещество применят н-аминоэтилбензоат , сернокислый гидразин, сульфаминовую кислоту, перманганат калия. Катализатором служит раствор бромида калия, облегчающий процесс диазотирования. Точка эквивалентности определяется при помощи индикаторов — тропеолина 00 переход от красного цвета раствора к жёлтому , нейтрального красного переход от красно-фиолетового цвета к синему - внутренние индикаторы, иодкрахмальная бумага - внешний индикатор, а также потенциометрически с платиновым электродом в качестве индикаторного электрода, хлорсеребряного или каломельного в качестве электрода сравнения. Йодкрахмальная бумага готовится из фильтровальной бумаги, пропитанной раствором иодата калия и крахмала. В конце титрования, после прибавления каждой капли рабочего раствора каплю титруемой смеси наносят на йодкрахмальную бумагу, в точке эквивалентности она синеет. Для титрования обычно используют 0,1М раствор нитрита натрия. Одновременно проводится контрольный опыт. Применение Нитритометрия используется для количественного анализа соединений с первичной или вторичной ароматической аминогруппой, гидразидов и ароматических нитросоединений после восстановления их нитрогруппы до аминогруппы. Методом нитритометрии определяют также препараты, содержащие нитрогруппу, которую переводят в аминогруппу путем восстановления. Этот метод используется в анализе лекарственных препаратов стрептоцида, норсульфазола, сульфадимезина , левомицетина , фолиевой кислоты, дикаина, фтивзида , изониазида , новокаина и др. Броматометрия — метод окислительно-восстановительного титрования, основанный на реакции восстановления бромат-иона. Методы бромирования применяются для количественного определения ароматических соединений, особенно аминов и фенолов. Раствор брома неустойчив, быстро меняет концентрацию, поэтому нельзя применять его в качестве титранта. Для титрования неорганических и органических соединений используют бром и бромат калия. Бромат является более сильным окислителем по сравнению с бромом, поэтому в качестве титранта преимущественно применяют раствор бромата. Титрование стандартным раствором бромата основано на окислении восстановителей — олова II , мышьяка III , сурьмы III , селена IV , гидроксиламина , производных гидразина и т. При использовании метода бромирования в качестве титрованного раствора применяется раствор бромата калия. Этот раствор можно готовить по точной навеске и он не меняет свой титр в течение длительного времени около 6 месяцев. Бромат калия, являясь окислителем, в кислой среде восстанавливается до бромида: Свободный бром в момент выделения бромирует органические соединения, находящиеся в определяемом растворе. В методах бромирования используют прямое, косвенное титрование заместителя и обратное титрование. Поэтому очень часто титрование производят раствором смеси бромата и бромида калия в отношении 1: В методе прямого титрования определение точки эквивалентности осуществляют визуально по изменению окраски титруемого раствора, индикаторным методом органические азокрасители и инструментальными методами. При хорошем освещении и достаточной концентрации бромата калия титрование можно проводить без индикатора. Однако точку эквивалентности достаточно точно фиксировать нельзя. Для повышения четкости и точности определения конца титрования применяют специальные необратимые индикаторы азокрасители метиловый оранжевый и метиловый красный. В точке эквивалентности выделившийся свободный бром разрушает индикатор и раствор обесцвечивается. Окраска индикатора не восстанавливается, так как окисление этих индикаторов необратимо. Окраска может исчезнуть раньше достижения точки эквивалентности, особенно если слишком быстро добавлять бромат. Поэтому к концу титрования рекомендуется добавлять еще несколько капель индикатора. Обратимо изменяют свою окраску при проведении броматометрических определений n-этоксихризоидин , нафтофлавон , хинолиновый желтый и др. В методе обратного титрования конечную точку титрования определяют, как правило, индикацией конца титрования избытка брома в присутствии индикатора — крахмал-иодид. Во многих случаях для улучшения растворимости анализируемого продукта наряду с водой применяют и неводные растворители безводную уксусную кислоту, спирты и др. Для предотвращения потерь брома титрование проводят в конических колбах, снабженных стеклянными притертыми пробками. Для ускорения реакций в титруемый раствор добавляют катализаторы: В методах обратного титрования очень часто прибегают к постановке холостого опыта для того, чтобы уточнить, какое количество стандартного раствора титранта расходуется на титрование определенного объема реагента. При титровании избытка брома добавляют иодид калия, реагирующий с бромом с выделением йода, который оттитровывают стандартным раствором тиосульфата в присутствии индикатора — крахмала. Рабочий раствор броматометрии — бромат калия — обычно готовят по точной навеске его кристаллической соли. Препарат КВrО 3 получается достаточно чистым после перекристаллизации из воды и высушивания при Титр раствора бромата иногда проверяют йодометрическим методом, добавляя KI к отмеренному объему бромата и титруя выделившийся йод тиосульфатом натрия. Водные растворы бромата калия устойчивы неопределенно долго. В практике используют также бромат-бромидные нейтральные растворы, содержащие бромат калия точно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия. При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата. Кроме того, броматометрию применяют для определения многих других неорганических и органических соединений: Широкое применение в броматометрических определениях получила способность свободного брома вступать в реакцию замещения, присоединения и окисления-восстановления с некоторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому уравнению без образования каких-либо побочных продуктов. Таким образом можно отметить два основных типа броматометрических определений. В реакциях первого типа непосредственно используется реакция бромата с определяемым восстановителем, а в реакциях второго типа участвует свободный бром, выделяющийся при взаимодействии бромата с бромидом. В реакциях первого типа также не исключается образование свободного брома как промежуточного продукта реакции, однако в таких реакциях бромид калия в реагирующую систему не вводят. Броматометрический метод отличается рядом достоинств по сравнению с другими методами. Бромат-бромидные растворы можно применять не только для определения восстановителей и окислителей, но и для анализа органических ненасыщенных, ароматических и гетероциклических соединений, а также для косвенного определения разнообразных ионов, осаждаемых в виде нерастворимых в воде соединений, например в виде оксихинолятов. В отличие от стандартных растворов йода или брома, применяемых для анализа тех же соединений, растворы бромата калия устойчивы и не меняют своего титра в течение продолжительного времени. Поэтому при пользовании броматом получаются более надежные результаты анализа. При введении в бромат-бромидную смесь ионов ртути II увеличивается потенциал системы бром — бромид благодаря образованию устойчивых комплексных ионов [HgBr 4 ] 2- ; При этом происходит окисление таких ионов и соединений, которые в отсутствие ионов ртути не окисляются бромат-бромидной смесью. Например, хром III легко окисляется до хрома VI в присутствии ионов ртути II.
Приказ минздравсоцразвития россииот 07.12 2011 1496н
Росатом структура руководства
Отдамв добрые руки новороссийск
Что делатьеслине горит монитор компьютера
Проблемы асус зенфон 2
Мини сушка тест напылов