Справочник химика 21
ХИМИЯ НЕФТИ
Определение фракционного состава бензина
ГОСТ CT СЭВ Группа Б Методы определения фракционного состава. Methods for determination of distillation characteristics. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 июля г. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ в части метода А 4. В стандарт метод А введен международный стандарт ИСО 5. ВЗАМЕН ГОСТ 6. Обозначение НТД, на который дана ссылка. ИУС , , Настоящий стандарт устанавливает методы А и Б определения фракционного состава автомобильных и авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, лигроинов, уайт-спирита, керосина, газойлей, дизельных топлив и аналогичных нефтепродуктов. Фракционный состав нефти и темных нефтепродуктов определяют методом Б. Сущность метода заключается в перегонке см испытуемого нефтепродукта при условиях, предусмотренных стандартом. Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1. При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов применяют метод А. Аппаратура, материалы и реактивы Аппараты типов 1 и 2 черт. Требования к конструкции узлов аппаратов изложены в приложении 2. Колбы для перегонки вместимостью см из термостойкого стекла черт. Цилиндр мерный с носиком и оплавленной поверхностью, вместимостью 10 см , с ценой деления 0,1 см. Баня охлаждающая для цилиндра, представляющая прозрачный сосуд из стекла или пластмассы, обеспечивающая погружение мерного цилиндра в охлаждаемую жидкость до отметки см. Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ , типа ТИН для нефтепродуктов 4-й группы и ТИН для нефтепродуктов 1,2 и 3-й групп. Бумага фильтровальная по ГОСТ Секундомер не ниже 2-го класса точности. Подготовка к испытанию 1. В зависимости от давления насыщенных паров и температур начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы табл. Если возможно, заполняют склянку емкость для отбора пробы погружением ее в нефтепродукт; при этом первую налитую порцию выливают. Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп обработке не подвергают. Пробы, содержащие воду, для испытаний непригодны. Для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода. Температура пробы нефтепродукта и аппаратуры перед испытанием должна соответствовать требованиям табл. Заполняют баню так, чтобы трубка холодильника была покрыта охлаждающим агентом. Охлаждающий агент колотый лед, вода, лед с солью и др. Время от начала нагревания до температуры начала кипения, мин. Время от образования 95 см отгона до конца кипения, мин. В колотый лед добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть трубку холодильника. При необходимости проводят циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом для сохранения требуемой температуры в охлаждающей бане во время проведения испытания. Аналогичные меры предусматривают для поддержания температуры охлаждающей бани для цилиндра см. Удаляют оставшуюся жидкость из трубки холодильника кусочком мягкой ткани без ворса, прикрепленной к медной проволоке или жгуту. Температуру пробы доводят до значений, указанных в табл. Отмеряют см пробы мерным цилиндром и переносят ее в колбу для перегонки, соблюдая меры предосторожности для того, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку. Термометр с плотно прилегающей пробкой устанавливают в горловину колбы так, чтобы шарик термометра располагался по центру горловины и нижний конец капилляра находился на уровне самой высокой точки нижней внутренней стенки пароотводной трубки. Колбу с пробой устанавливают на подставку и соединяют с трубкой холодильника при помощи пробки, через которую проходит пароотводная трубка. Колбу устанавливают в вертикальном положении, при этом пароотводная трубка входит в трубку холодильника на расстояние мм. Мерный цилиндр, в котором измеряли пробу для испытания, без высушивания помещают в баню и ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы конец трубки был опущен по центру цилиндра на 25 мм, но не ниже отметки см. Цилиндр накрывают куском фильтровальной бумаги или аналогичным материалом, который должен плотно прилегать к трубке холодильника. Уровень жидкости в бане для цилиндра поддерживают до отметки не менее см. Нагревают пробу в колбе для перегонки так, чтобы период времени между началом нагревания и температурой начала кипения соответствовал табл. Отмечают температуру начала кипения и ставят цилиндр так, чтобы конденсат стекал по стенке. В период между температурами начала и конца кипения топлива отмечают и записывают данные, необходимые для вычисления и записи результатов испытания пп. Во всех других случаях руководствуются требованиями п. Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см отгона до температуры конца кипения соответствовало указанному в табл. Отмечают температуру конца кипения или температуру выпаривания, а если это требуется, то записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения не вся жидкость испарилась со дна колбы, то объем этой жидкости записывают как остаток. По мере заполнения цилиндра конденсатом записывают его объем с интервалом 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов. Измеряют объем конденсата, записывают его значение как объем отгона выхода. Если перегонка прекращена см. После охлаждения колбы содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают стечь до тех пор, пока объем в мерном цилиндре не будет увеличиваться. Записывают этот объем как восстановленный общий объем. Допускается измерять объем охлажденного остатка в колбе, сливая его в цилиндр с ценой деления 0,1 см. За восстановленный общий объем принимают сумму значений установленного объема и выхода конденсата в процентах. Для вычисления объема потерь вычитают общий объем отгона из По каждому проведенному испытанию пробы нефтепродукта записывают и вычисляют все данные и значения, установленные в нормативно-технической документации на нефтепродукты. При испытании авиационных топлив для турбореактивных двигателей и подобных продуктов некоторые заданные температуры могут оказаться в той части шкалы термометра, которая закрыта пробкой. В этом случае перегонку проводят в соответствии с требованиями группы 3 табл. Потери и остаток определяют в соответствии с приложением 1. Для нефтепродуктов группы I по табл. Для остальных нефтепродуктов запись результатов производят по показаниям термометра и объему отгона. Если обработка результатов проводилась по объему выпаривания с учетом потерь , то об этом указывают при записи данных. Для определения объема выпаривания при заданной температуре к полученному объему отгона при этой температуре прибавляют потери. Для определения температуры при заданном объеме выпаривания применяют один из методов, приведенных в пп. Графический метод Для построения графика на миллиметровую бумагу по оси ординат наносят значения температур, полученные по п. Температура начала кипения должна соответствовать объему отгона 0. Для получения температуры, соответствующей заданному объему выпаривания, из заданного объема выпаривания вычитают потери и получают объем отгона. По графику находят температуру, соответствующую объему отгона. Значения, полученные этим методом, зависят от точности построения графика. В приложении 3 приведен пример, иллюстрирующий графический метод. Поправка на разность в давлении на каждые. Скорректированные потери определяют , где - потери, найденные при испытании; и - константы, значения которых в зависимости от барометрического давления приведены в табл. Скорректированный выход определяют суммой найденного при перегонке выхода и значения, на которое скорректированные потери меньше потерь, найденных при перегонке. Для использования номограммы черт. Для температур начала и конца кипения или температур выпаривания среднюю скорость изменения температуры определяют в интервалах между крайними точками начало и конец кипения и ближайшими установленными значениями объема отгона или выпаривания, лежащими соответственно выше или ниже. Полученное значение средней скорости изменения температуры наносят на левую и правую боковые шкалы номограммы они идентичны и соединяют эти точки прямой горизонтальной линией. Точки пересечения этой линии с вертикальными линиями шкалы указывают на соответствующую повторяемость и воспроизводимость результатов. Перегонка выполнена правильно, если результаты двух испытаний не превышают значений, полученных с помощью номограммы. Аппаратура Аппарат для разгонки нефтепродуктов по нормативно-технической документации или четырехгнездный или шестигнездный аппарат, все детали которого, за исключением ванны холодильника, должны соответствовать требованиям нормативно-технической документации или другие типы аппаратов, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода п. Колба круглодонная для разгонки нефтепродуктов типа КРН вместимостью см и см - для разгонки нефти и темных нефтепродуктов по ГОСТ Термометр типа ТН-7 по ГОСТ Цилиндры исполнения 1 или 3 по ГОСТ , вместимостью 10 и см. Секундомер по НТД или песочные часы на 1; 3; 5; 10 и 15 мин. Горелки газовые с регулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности. Подготовка к испытанию 2. Перед перегонкой нефтепродукты обезвоживают. При большом содержании воды нефтепродукт отстаивают и сливают, затем обезвоживают различными методами. Дизельное топливо без наличия видимой воды слегка мутное фильтруют через сухой складчатый фильтр. При большой обводненности топливо предварительно взбалтывают в течение мин со свежепрокаленным сульфатом натрия или с зерненым хлористым кальцием, а затем фильтруют. Для этого в обыкновенную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соли. Сильно обводненное топливо фильтруют последовательно через две-три воронки. Перед перегонкой для удаления жидкости, оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника протирают внутри мягкой тканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке. Колбу промывают легким бензином и просушивают воздухом. По мере накопления в колбе коксового остатка его отмывают хромовой смесью или раствором щелочи, либо прожигают в муфельной печи. Сухим, чистым цилиндром отмеряют см испытуемого нефтепродукта и осторожно переливают его в колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы. Объем светлых нефтепродуктов в цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, а нефти и темных - по верхнему. В горловину колбы с продуктом вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на мм и не касалась стенок последней. Соединения на корковых пробках заливают коллодием. Затем ставят верхний кожух на асбестовую прокладку, закрывая колбу. При перегонке бензина температура электрического нагревателя и нижнего кожуха не должна быть выше температуры окружающей среды. Мерные цилиндры, которыми отмеривались испытуемые нефтепродукты за исключением нефти и темных нефтепродуктов , ставят, не высушивая, под нижние концы трубок холодильников тех аппаратов, в колбах которых находится соответствующий испытуемый продукт. При перегонке нефти и темных нефтепродуктов под конец трубки холодильника ставят чистый сухой цилиндр. Цилиндр ставят так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки см , и не касалась его стенок. На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги. При перегонке бензина цилиндр ставят в стакан с водой, налитой до метки см мерного цилиндра. Чтобы цилиндр не всплывал, на его ножку накладывают грузик. При перегонке бензина патрубок холодильника закрывают резиновой трубкой с зажимом, ванну наполняют кусками льда или снегом и заливают водой так, чтобы она покрывала трубки холодильника. При отсутствии льда и снега при приемо-сдаточных анализах допускается охлаждение водой п. Перегонку ведут без подачи проточной воды в холодильник. Записывают барометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло мин при перегонке бензина и нефти, мин - при перегонке топлива для реактивных двигателей, керосина, сольвента, уайт-спирита, лигроина, дизельного топлива жидких парафинов и темных нефтепродуктов. При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 мин. Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки начала кипения. Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью см в 1 мин, что соответствует каплям за 10 с количество капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки см в 1 мин, уточняется для каждой трубки холодильника отдельно. Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр оставляют на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника. Начальную перегонку топлива для тихоходных дизелей ведут так, чтобы скорость отгона первых см была см в 1 мин. Далее перегонку ведут со скоростью см в 1 мин. При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2- 5 см в 1 мин, а затем ,5 см в 1 мин одна капля в 1 с. В процессе перегонки между началом и концом кипения производят записи в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемый нефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра. Показания термометра записывают с учетом поправок на неточность термометра, указанных в приложенном к нему свидетельстве, и на барометрическое давление п. Объем конденсата в цилиндре отсчитывают по п. Для бензина, уайт-спирита и лигроина при уровне жидкости в цилиндре 90 см нагрев колбы регулируют так, чтобы до конца перегонки момент прекращения нагрева прошло от 3 до 5 мин без дальнейшего изменения интенсивности нагрева. По достижении заданного объема или температуры, установленных в нормативно-технической документации, фиксируют соответствующее показание и нагрев прекращают. Для топлива для реактивных двигателей, керосина и дизельного топлива при уровне жидкости в цилиндре 95 см интенсивность нагрева не меняют и отмечают время, прошедшее от момента отгона 95 см до объема, установленного в нормативно-технической документации на нефтепродукт. Если оно превышает 5 мин, испытание считают недействительным и перегонку повторяют заново. После достижения конечной температуры, установленной в нормативно-технической документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре. При перегонке дизельного топлива допускается нагрев прекратить при температуре, указанной в нормативно-технической документации в графе "Нормы", после чего дают конденсату стечь в течение 5 мин и замеряют объем конденсата в цилиндре. После этого колбу прекращают нагревать и записывают температуру. Дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре. Если объем жидкости в цилиндре будет меньше 98 см , перегонку повторяют. Если в нормативно-технической документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, то нагрев колбы ведут до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начинает опускаться. Максимальную температуру, показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров анализ считается недействительным. Для таких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре. После прекращения нагрева колбы верхний кожух снимают, колбу охлаждают в течение 5 мин, и, сняв термометр и отъединив колбу от трубки холодильника, осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см. Разность между см и суммой объемов конденсата и остатка записывают как потери при перегонке. При перегонке нефти остаток не измеряют. После приближенного установления марки испытуемого нефтепродукта проводят повторную перегонку по точкам, нормируемым в нормативно-технической документации для этой марки. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений. Расхождения между двумя последовательными определениями фракционного состава при измерении объемов конденсата не должны превышать 1 см , для остатка - 0,2 см. Поправка на барометрическое давление 2. Температура в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника во время перегонки, проводимой в стандартных условиях. Максимальная температура в период завершающей фазы перегонки, проводимой в стандартных условиях. Температура в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки, проводимой в стандартных условиях. Термин "Температура конца кипения" предпочтителен термину "Температура выпаривания", предназначенному для растворителей специального назначения, например, применяемых при производстве красок. Термин "Температура выпаривания" применяется вместо температуры конца кипения, если точность определения температуры конца кипения не удовлетворяет требованиям п. Температура, соответствующая первым признакам термического разложения жидкости в колбе. Характерными признаками термического разложения являются появление белых паров и неустойчивые показания термометра. Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре при температуре, которая отмечается одновременно с объемом. Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенных по п. Разность между и восстановленным общим объемом в процентах. Разность между восстановленным общим объемом и объемом отгона выхода в процентах или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении. Трубку холодильника изготовляют из цельнотянутой латунной трубки длиной мм, наружным диаметром 14 мм и толщиной стенки 0,,9 мм. Холодильник монтируют так, чтобы примерно мм трубки было погружено в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из бани на 50 мм, а нижний - на мм. Участок трубки, находящийся внутри бани, может быть прямым или изогнутым. Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенками цилиндра на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы этот конец мог соприкасаться со стенками мерного цилиндра. Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм охлаждающего агента. Трубку холодильника располагают в охлаждающей бане так, чтобы осевая линия трубки на входе находилась на расстоянии не менее 32 мм нижней верхней поверхности бани и не менее 19 мм выше дна бани в месте выхода. Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 м, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода. Допускается применять устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям пп. Металлический кожух для колбы аппарата типа I черт. На одной стенке кожуха с меньшей площадью должны быть два отверстия диаметром 25 мм, а на противоположной стороне должна быть дверца с двумя такими же отверстиями. Центры отверстий должны быть расположены на расстоянии мм от верхней кромки кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки. На одной из сторон кожуха должна быть прорезь для пароотводной трубки. На каждой из четырех сторон кожуха должны быть три отверстия диаметром 13 мм; центры отверстий располагают на расстоянии 25 мм от основания кожуха. Металлический кожух для колбы аппарата типа 2 черт. Открытое дно кожуха располагают на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха предусматривают овальное отверстие для пароотводной трубки. Положение колбы устанавливают регулирующей ручкой. При использовании электрического нагревателя для обеспечения плавного нагрева применяют регулировочный диск черт. Нагреватель и регулятор монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы п. Газовая горелка, конструкция которой обеспечивает достаточное количество тепла для перегонки нефтепродукта с заданной скоростью. Допускается использовать электрический нагреватель вместо газовой горелки, обеспечивающий перегонку продукта с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства мощностью до Вт. При использовании газовой горелки в аппарате типа 1 применяют кольцевую подставку обычного лабораторного типа диаметром не менее мм. Подставку крепят внутри кожуха и положение ее регулируют с внешней стороны кожуха. На кольцевую подставку ставят две керамические или твердые асбестовые прокладки толщиной от 3 до 6 мм. Нижняя прокладка должна иметь отверстие в центре диаметром от 76 до мм. Верхняя прокладка должна иметь меньшие наружные размеры, чем нижняя, и отверстие в центре диаметром 50 мм. Эта прокладка должна перемещаться в соответствии с направлениями перемещения колбы для перегонки. В аппарате типа 2 при использовании электрического нагревателя черт 2 настоящего стандарта верхняя часть электронагревателя должна состоять из керамической или твердой асбестовой прокладки толщиной от 3 до 6 мм с отверстиями в центре диаметром 50 мм. Нагревательное устройство перемещают так, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке. Допустим, что при перегонке получены следующие результаты: Чтобы использовать графический метод, следует данные, приведенные в п. Для определения температур при заданных объемах выпаривания записывают заданные объемы выпаривания и соответствующие объемы отгона равные заданному объему выпаривания минус потери при перегонке и по графику находят температуры, соответствующие высчитанным объемам отгона см. Чтобы применить расчетный метод, следует подставить соответствующие данные из п. Текст документа сверен по: ИПК Издательство стандартов, МЕТОД А Аппарат типа 1 с газовой горелкой Аппарат типа 2 с электронагревателем Колба для перегонки Мерный цилиндр Номограмма 2. Холодильник и охлаждающая баня 2. Кожух для колбы 3. ГОСТ Название документа: ГОСТ СТ СЭВ Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава Номер документа: ИПК Издательство стандартов, год Дата принятия: Аппарат типа 1 с газовой горелкой 1 - охлаждающая баня; 2 - вентиляционные отверстия; 3 - горелка; 4 - кожух; 5 - асбестовая прокладка; 6 - колба для перегонки; 7 - термометр; 8 - крышка бани; 9 - фильтровальная бумага; 10 - подставка; 11 - мерный цилиндр; 12 - газопровод Черт. Таблица 4 Значения констант и Барометрическое давление Барометрическое давление 10 Па мм рт. Температура разложения Температура, соответствующая первым признакам термического разложения жидкости в колбе. Характерными признаками термического разложения являются появление белых паров и неустойчивые показания термометра Объем отогнанного продукта Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре при температуре, которая отмечается одновременно с объемом Объем отгона выход Максимальный объем конденсата, определенный по п. Холодильник и охлаждающая баня 1. Кожух для колбы 2. Подставки для колбы 4. Чертеж Измененная редакция, Изм. Положения о персональных данных Версия сайта: ИПК Издательство стандартов, год. Не выше температуры окружающей среды. От 13 до От 13 до температуры окружающей среды. От 5 до От 60 до Максимальный объем конденсата, определенный по п. Сумма объема, отгона выхода и потерь в процентах. Важные документы ТТК, ППР, КТП Классификаторы Комментарии, статьи, консультации Картотека международных стандартов: Федеральное законодательство Региональное законодательство Образцы документов Все формы отчетности Законодательство в вопросах и ответах.
Теория абсолютного света
Где взять фотоаппарат в гта сан андреас
Где я нахожусь по ip
1 понятие причины видыи
Дипломные работы по юриспруденции
Water pipe перевод