Skip to content

Instantly share code, notes, and snippets.

Show Gist options
  • Save anonymous/ffac3e0a96f51d49d110ca352eda2804 to your computer and use it in GitHub Desktop.
Save anonymous/ffac3e0a96f51d49d110ca352eda2804 to your computer and use it in GitHub Desktop.
Классификация хроматографических методов по механизму разделения

Классификация хроматографических методов по механизму разделения



В основе хроматографического разделения лежат различные механизмы, как правило, дополняющие друг друга. По характеру подвижной и неподвижной фаз основные разновидности хроматографии приведены в таблице 2. По технике эксперимента хроматография может быть колоночной разновидность — капиллярная хроматография и плоскостной тонкослойной и бумажной. В газовой хроматографии подвижной фазой является газ, а неподвижной фазой — твердый адсорбент или нелетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель. Неподвижная фаза находится в колонке. В случае капиллярной колонки роль неподвижной фазы выполняют ее стенки. Газовую хроматографию применяют для разделения летучих термически устойчивых веществ с молекулярной массой до Она имеет огромное значение как для качественного, так и количественного анализа и благодаря высокой чувствительности позволяет обнаруживать микрограммовые количества соединений до 10 -6 г. Для проведения газовой хроматографии используют хроматограф рис. Анализируемая смесь вводится в испаритель, и оттуда с помощью газа-носителя попадает в колонку с неподвижной фазой, помещенную в термостат. Различные компоненты смеси перемещаются газом-носителем вдоль колонки с разными скоростями из-за разного сродства их к неподвижной фазе. Поэтому разделяемые вещества выходят из колонки в разное время и по отдельности регистрируются детектором, который передает сигнал самописцу. В результате получается хроматограмма, представляющая собой несколько пиков, число которых зависит от числа присутствующих в смеси веществ, а площадь каждого пика пропорциональна содержанию соответствующего вещества. Идентификация веществ Х 1 ;Х 2 ;Х 3 проводится по времени удерживания соответственно Т 1 ; Т 2 и Т 3 , которое сравнивают со временем удерживания эталона при его хроматографировании на данной колонке при аналогичных условиях. Определение количественного состава смеси выполняют, анализируя площадь полученных пиков для всех веществ, а относительное содержание каждого компонента равно отношению площади пика этого компонента S i к сумме площадей пиков всех компонентов смеси: В жидкостной хроматографии табл. Чтобы нанести на хроматографическую пластинку исследуемый продукт, его растворяют и полученный раствор набирают в капиллярную трубку. Осторожным прикосновением капиллярной трубки к сорбенту раствор наносят на хроматографическую пластинку. На одну пластинку можно нанести несколько проб при условии, что расстояние между ними будет не менее 2 см. Содержание веществ в пробе должно быть в пределах от 0,5 до 50 мкг. Место нанесения проб в зависимости от размера пластинки должно быть на расстоянии 1 см от нижнего края на больших 5х20 см пластинках и около 5 мм — на маленьких. После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества или смеси веществ пластинку помещают в камеру с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего камеру герметично закрывают рис. Выбор элюента определяется природой хроматографируемого вещества и характером сорбента. По увеличению элюирующей способности растворители могут быть расположены в следующий ряд: Если вещество обладает слабым сродством к сорбентам, то в этом случае используют наиболее активный сорбент и наиболее слабый элюент. При хроматографировании хорошо адсорбирующихся веществ применяются мало активные сорбенты и сильные элюенты. Классы органических соединений по увеличению их способности к адсорбции могут быть расположены в следующий ряд: Вместе с подвижной фазой по неподвижной фазе перемещаются нанесенные вещества, причем с разной скоростью, зависящей от их сорбционных свойств. Когда фронт подвижной фазы поднимется к верхнему краю пластинки, ее вынимают из камеры, отмечают положение фронта растворителя и высушивают. Если анализируемые вещества не окрашены, то хроматограмму проявляют. С этой целью хроматограммы опрыскивают растворами реагентов, образующих с исследуемыми веществами окрашенные продукты. Для этой цели может быть использована концентрированная серная кислота,под влиянием которой на хроматограмме в местах нахождения органических веществ образуются темные пятна. Если исследуемое вещество поглощает в УФ-области, то для приготовления хроматографических пластинок используют адсорбент, содержащий флуоресцирующее вещество. Хроматограммы, полученные на таких пластинках, рассматривают в УФ-свете. Для идентификации веществ используются соответствующие соединения — свидетели, а также значение фактора относительного удерживания R f , представляющего собой отношение расстояния, пройденного веществом от линии старта к расстоянию, пройденному подвижной фазой от линии старта до линии фронта рис. Схема распределения смеси веществ на пластинке с тонким слоем сорбента: Наряду с тонкослойной хроматографией широко используется бумажная хроматография, которая по технике исполнения близка к ТСХ. В бумажной хроматографии неподвижной фазой является вода, входящая в состав бумаги или органическая жидкость, которой бумага пропитана. Для бумажной хроматографии используют специальные сорта фильтровальной бумаги. Колоночная хроматография широко используется для количественного разделения смесей. Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку, снабженную на выходе краном рис. В верхнюю часть колонки с сорбентом вносят анализируемую смесь и через слой сорбента медленно пропускают подвижную фазу. Этот процесс называют элюированием. Из-за разных сорбционных свойств каждый компонент смеси имеет свое время удерживания, то есть время прохождения через колонку. Последовательные порции элюата собирают в отдельные емкости, испаряют подвижную фазу, и получается чистый компонент рис. Классификация по видам хозяйственного использования III. Классификация биоэлементов по Вернадскому. Астрономия Биология География Другие языки Интернет Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Механика Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Транспорт Физика Философия Финансы Химия Экология Экономика Электроника.


Классификация методов хроматографии


Название метода связано с первыми экспериментами по хроматографии, в ходе которых разработчик метода Михаил Цвет разделял ярко окрашенные растительные пигменты. Метод хроматографии был впервые применён русским учёным-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом в году. Он использовал колонку , заполненную карбонатом кальция , для разделения пигментов растительного происхождения. Первое сообщение о разработке метода хроматографии было сделано Цветом 30 декабря года на XI Съезде естествоиспытателей и врачей в С. Первая печатная работа по хроматографии была опубликована в году, в журнале Труды Варшавского общества естествоиспытателей. Впервые термин хроматография появился в двух печатных работах Цвета в году, опубликованных в немецком журнале Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. В году Цвет демонстрирует свой метод Немецкому Ботаническому обществу. В году Р. В году А. Синг разработали новую разновидность хроматографии, в основу которой легло различие в коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. В году Т. В году Дж. Сингу была присуждена Нобелевская премия в области химии за создание метода распределительной хроматографии. С середины XX века и до наших дней хроматография интенсивно развивалась и стала одним из наиболее широко применяемых аналитических методов. Основные термины и понятия, относящиеся к хроматографии, а также области их применения были систематизированы и унифицированы специальной комиссией ИЮПАК [1]. Для аналитических целей наиболее широко используется элюентный проявительный метод хроматографирования. Хроматография подразделяется на молекулярную, ситовую, хемосорбционную и ионообменную. В молекулярной хроматографии природой сил взаимодействия между неподвижной фазой сорбентом и компонентами разделяемой смеси являются межмолекулярные силы типа сил Ван-дер-Ваальса. К хемосорбционной хроматографии относят осадочную, комплексообразовательную или лигандообменную , окислительно-восстановительную. Причиной сорбции в хемосорбционной хроматографии являются соответствующие химические реакции. Различают аналитическую, неаналитическую, препаративную и промышленную хроматографию. Аналитическая хроматография предназначена для определения качественного и количественного состава исследуемой смеси. Наиболее часто используемый вариант проведения аналитической хроматографии. Анализируемую смесь вводят в поток элюента в виде импульса. В колонке смесь разделяется на отдельные компоненты, между которыми находятся зоны подвижной фазы. Смесь непрерывно подают в колонку, при этом на выходе из колонки только первый, наименее удерживаемый компонент можно выделить в чистом виде. Остальные зоны содержат 2 и более компонентов. В колонку после подачи разделяемой смеси вводят специальное вещество-вытеснитель, которое удерживается сильнее любого из компонентов смеси. Образуются примыкающие друг к другу зоны разделяемых веществ. Материал из Википедии — свободной энциклопедии. Страницы, использующие волшебные ссылки ISBN. Навигация Персональные инструменты Вы не представились системе Обсуждение Вклад Создать учётную запись Войти. Пространства имён Статья Обсуждение. Просмотры Читать Править Править вики-текст История. В других проектах Викисклад. Эта страница последний раз была отредактирована 17 июня в Текст доступен по лицензии Creative Commons Attribution-ShareAlike ; в отдельных случаях могут действовать дополнительные условия. Свяжитесь с нами Политика конфиденциальности Описание Википедии Отказ от ответственности Разработчики Соглашение о cookie Мобильная версия. Дефлегмация Дистилляция Зонная плавка Многократное испарение Однократное испарение Постепенное испарение Рефлюкс химия Твердофазная экстракция Фракционированная конденсация Хроматография Электролиз Экстракция.


https://gist.github.com/b118bbd0043f1d63094b748aaa625615
https://gist.github.com/a188373734316c05ab57dd2cd4bc8dcc
https://gist.github.com/e1c0fff6ee01493d755c25d7498394e9
Sign up for free to join this conversation on GitHub. Already have an account? Sign in to comment